[发明专利]一种醋酸诺美孕酮合成生产方法

权利要求书

1.一种醋酸诺美孕酮合成生产方法，其特征在于该醋酸诺美孕酮的合成以化合物17a-羟基黄体酮醋酸酯为起始原料，经醚化加成、消去，加氢还原反应生成醋酸诺美孕酮粗品，再用乙酸乙酯结晶得到醋酸诺美孕酮。

2.根据权利要求1所述一种醋酸诺美孕酮合成生产方法，其特征在于该醋酸诺美孕酮的合成生产方法具体为：

1）在反应器中依次加入17a-羟基黄体酮醋酸酯，二氧六环，原甲酸三乙酯，无水乙醇，搅拌下加入PTS，控制内温15-20℃,反应3-5小时，TLC检测原料基本反应完毕，然后再依次加入N-甲苯胺和甲醛，继续控制反应温度20±2℃,反应1.5-3小时，TLC检测醚化物反应完毕，将反应体系在搅拌下慢慢转入自来水中水析，充分搅拌0.5-1.5小时，然后再静置2-4小时，过滤，于70℃下烘干得亚胺物；

2）将步骤1）亚胺物和THF依次投入到反应器中，搅拌分散至糊状，将内温降至0-10℃，滴加浓盐酸，滴加完毕，在内温5-10℃下反应约5个小时，TLC检测原料反应完毕，将反应体系在搅拌下慢慢转入自来水中，充分搅拌约1小时，然后静置4.5-5.5小时，过滤，水洗至滤液呈中性，在70℃下烘干得次甲基物；

3）将步骤2）次甲基物,　乙醇，钯碳，醋酸钠依次投入反应器中，搅拌，控温70－75℃,反应3小时，通过HPLC检测原料反应完毕，将反应体系冷至23±2℃，过滤，浓缩，在搅拌下向其中加入自来水，继续搅拌0.5-1.5小时，静置2-4小时，过滤，于70±2℃左右烘干得醋酸诺美孕酮粗品；

4）将醋酸诺美孕酮粗品和乙酸乙酯分别加入反应器中，搅拌回流至溶清，浓缩至近糊状，再将其冷至23±2℃，过滤，70℃烘干得醋酸诺美孕酮。

3.根据权利要求2所述一种醋酸诺美孕酮合成生产方法，其特征在于步骤1)17a-羟基黄体酮醋酸酯、二氧六环、原甲酸三乙酯、无水乙醇、PTS、N-甲苯胺、40%甲醛、自来水的配料比为：10:30:8:10:1:4:10:500。

4.根据权利要求2所述一种醋酸诺美孕酮合成生产方法，其特征在于步骤2)亚胺物、THF:、浓盐酸、自来水的配料比为10:15:10:200。

5.根据权利要求2所述一种醋酸诺美孕酮合成生产方法，其特征在于步骤3)次甲基物、乙醇、3%钯碳、醋酸钠、自来水的配料比为10:150:3:3:400。

6.根据权利要求2所述一种醋酸诺美孕酮合成生产方法，其特征在于步骤4）醋酸诺美孕酮粗品、乙酸乙酯的配料比为1:10。