[发明专利]纳米材料提高水性聚氨酯涂料与胶黏剂阻燃性的制备方法

权利要求书

1.纳米材料提高水性聚氨酯涂料与胶黏剂阻燃性的制备方法，其特征在于：

（1）、往500ml三口瓶中加入碳纳米管3.0g、250g 浓硝酸，室温搅拌24h，然后用去离子水洗涤至溶液pH呈中性，100℃干燥过夜，研磨备用得到预处理的碳纳米管；称取预处理后的碳纳米管1.0g，加入60g三乙二醇，超声5min 后，再加入Fe(acac)₃1.5g，继续超声10min，通入氮气，加热至溶液沸腾，回流0.5h 后冷却至室温，用乙醇洗涤至无色后，在80℃下鼓风干燥过夜，得到Fe₃O₄/CNT载体；称取Pd(acac)₂0.0446g，1，2- 十六烷二醇0.1135g，二辛醚20g和乙二胺四乙酸二钾0.12g，通入氮气，加热至100℃，加入0.5g Fe₃O₄/CNT载体，继续加热至沸腾，回流0.5h，冷却至室温，关闭保护气，抽滤，用无水乙醇洗涤至无色，80℃鼓风干燥过夜，得到Pd/Fe₃O₄-CNT 催化剂；

（2）、在装有搅拌浆、温度计、冷凝管的500ml的四口烧瓶中，将聚四氢呋喃醚二醇102g与异佛尔酮二异氰酸酯33.6g混合，在上述（1）的Pd/Fe₃O₄-CNT 催化剂0.26g存在的条件下，于85℃下反应1.5h，得到134.5g聚氨酯预聚体A； 

（3）、向聚氨酯预聚体A中加入二羟甲基丙酸4.76g和乙酸异丙酯15g，于75℃条件下反应1.5h，加入三乙胺5.99g进行中和反应30min，加水20g进行乳化，形成180g的聚氨酯B备用；

（4）、将十二烷基硫酸钠10g溶于50g水，加入纳米氧化镍1g、乙烯基三乙氧基硅烷2g、三乙醇胺1g和氨三乙酸钠0.4g，在速度600r/min下剪切乳化，乳化时间20min，得纳米材料乳液C备用；

（5）、往聚氨酯B中加入8g纳米材料乳液C，在pH为7的条件下，剪切搅拌速度700rpm，搅拌时间30min，得到阻燃性水性聚氨酯涂料与胶黏剂187g。

2.纳米材料提高水性聚氨酯涂料与胶黏剂阻燃性的制备方法，其特征在于：

  （1）、往500ml三口瓶中加入碳纳米管3.0g，加入250g 浓硝酸，室温搅拌24h，然后用去离子水洗涤至溶液pH 呈中性，100℃干燥过夜，研磨备用得到预处理的碳纳米管；称取预处理后的碳纳米管1.0g，加入60g三乙二醇，超声5min 后，再加入Fe(acac)₃1.5g，继续超声10min，通入氮气，加热至溶液沸腾，回流0.5h 后冷却至室温，用乙醇洗涤至无色后，在80℃下鼓风干燥过夜，得到Fe₃O₄/CNT载体；称取Pd(acac)₂0.0446g，1，2- 十六烷二醇0.1135g，二辛醚20g和3-羧基哒嗪0.78g，通入氮气，加热至100℃，加入0.5g Fe₃O₄/CNT载体，继续加热至沸腾，回流0.5h，冷却至室温，关闭保护气，抽滤，用无水乙醇洗涤至无色，80℃鼓风干燥过夜，得到Pd/Fe₃O₄-CNT 催化剂；

（2）、在装有搅拌浆、温度计、冷凝管的500ml的四口烧瓶中，将聚四氢呋喃醚二醇100g与异佛尔酮二异氰酸酯109.9g混合，在上述（1）的Pd/Fe₃O₄-CNT 催化剂0.76g存在的条件下，于95℃下反应3.5 h，得到209.1g聚氨酯预聚体A； 

（3）、向聚氨酯预聚体A中加入二羟甲基丁酸21.1g和四氢呋喃51.2g，于75℃条件下反应4.5h，加入三乙胺13.1g进行中和反应50min，加水20g进行乳化，形成306g的聚氨酯乳液B备用；

（4)、将聚丙烯酸钠12g溶于水60g，加入纳米砷化镓5g、乙烯基三甲氧基硅烷4g、二乙烯三胺五羧酸盐2.8g和2-氨基苯酚-4-(2'-羧基)磺酰苯胺0.21g，在1200r/min下剪切乳化，乳化60min，得纳米材料乳液C备用；

（5）、往B中加入的30.6g纳米材料乳液C，在pH为7的条件下，剪切搅拌速度为1100rpm，

剪切搅拌时间60min，得阻燃性水性聚氨酯涂料与胶黏剂331g。