[发明专利]锆酸镧多孔块体的制备方法

权利要求书

1.锆酸镧多孔块体的制备方法，其特征依次包括以下步骤：

1)、在室温下，分别将锆无机盐、镧无机盐和相分离诱导剂溶解在溶剂中，搅拌至得透明澄清溶液；所述锆无机盐、镧无机盐和相分离诱导剂的摩尔比为1：0.8～1.2：0.0002～0.0006；

2)、往步骤1)所得的透明溶液中缓慢加入干燥控制化学添加剂，搅拌30～60min；

干燥控制化学添加剂与锆无机盐的摩尔比为0.5～0.9：1；

3)、向步骤2)所得的溶液中缓慢加入凝胶促进剂，搅拌5～15min得到均质溶液；

凝胶促进剂与锆无机盐的摩尔比为1～1.4：1；

4)、将步骤3)所得的均质溶液放入密封容器中，于30℃～80℃放置10～30min，得湿凝胶；

5)、将步骤4)所得的湿凝胶置于35～80℃下陈化12～24h；接着先用低表面张力溶剂清洗后再用表面修饰剂溶液浸泡2～5次，每次浸泡时间为12～30h；最后再用低表面张力溶剂清洗；

6)、将步骤5)所得的清洗后湿凝胶于30～90℃干燥24～72h；然后于400～1300℃热处理2～4h，得到锆酸镧多孔块体。

2.根据权利要求1所述的锆酸镧多孔块体的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的溶剂为去离子水与无水乙醇组成的混合液，所述去离子水与无水乙醇的体积比为1：0.8～4。

3.根据权利要求2所述的锆酸镧多孔块体的制备方法，其特征在于：所述锆无机盐为氯氧化锆、硝酸氧锆、四氯化锆或硝酸锆，所述镧无机盐为氯化镧或硝酸镧。

4.根据权利要求3所述的锆酸镧多孔块体的制备方法，其特征在于：所述相分离诱导剂为聚氧乙烯或聚乙烯吡咯烷酮。

5.根据权利要求4所述的锆酸镧多孔块体的制备方法，其特征在于：所述干燥控制化学添加剂为甲酰胺、N-甲基甲酰胺或聚乙二醇。

6.根据权利要求5所述的锆酸镧多孔块体的制备方法，其特征在于：所述凝胶促进剂为环氧丙烷、氨水、尿素。

7.根据权利要求6所述的锆酸镧多孔块体的制备方法，其特征在于：所述表面修饰剂溶液为体积分数为10～30％的正硅酸乙酯的乙醇溶液、三甲基氯硅烷的乙醇溶液、甲基三氯硅烷的乙醇溶液或者为三甲基氯硅烷的乙醇溶液。

8.根据权利要求7所述的锆酸镧多孔块体的制备方法，其特征在于：所述低表面张力溶剂为无水乙醇、环己烷或丙酮。

9.根据权利要求8所述的锆酸镧多孔块体的制备方法，其特征在于：

锆无机盐为氯氧化锆，镧无机盐为氯化镧，凝胶促进剂为环氧丙烷，相分离诱导剂为聚氧乙烯，甲酰胺为干燥控制化学添加剂；

氯氧化锆：氯化镧：聚氧乙烯：甲酰胺：环氧丙烷＝1：0.8：0.0002：0.5：1的摩尔比。