[发明专利]高纯相球形纳米二硫化钼的制备方法有效
| 申请号： | 201410781726.3 | 申请日： | 2014-12-16 |
| 公开（公告）号： | CN105776335B | 公开（公告）日： | 2017-09-26 |
| 发明（设计）人： | 田志坚;李敏;王冬娥;周志远;马怀军;赵愉生;曲炜;阎立军 | 申请（专利权）人： | 中国石油天然气股份有限公司;中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C01G39/06 | 分类号： | C01G39/06;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 北京律诚同业知识产权代理有限公司11006 | 代理人： | 高龙鑫,梁挥 |
| 地址： | 100007 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 高纯 球形 纳米 二硫化钼 制备 方法 | ||
1.一种高纯相球形纳米二硫化钼的制备方法，包含以下步骤：
(A)将七钼酸铵、硫代乙酰胺、表面活性剂溶解到溶剂中，混合均匀；
(B)向步骤A中加入还原剂，混合均匀；
(C)将步骤B中制得的溶液移入高压反应釜后，并将高压反应釜密封，将密封好的高压反应釜放入120～250℃恒温箱中，保持3～72小时；
(D)冷却至室温，经过滤、洗涤、干燥处理后得球形纳米二硫化钼；
其特征在于所述溶剂为无水乙醇与去离子水的混合溶液，其中无水乙醇与去离子水用量的体积比为1：3～19；
所述还原剂为水合肼，其用量为水合肼与Mo(VI)的摩尔比为2～4；
所述表面活性剂为PEG-4K、AOT或PVP。
2.根据权利要求1所述的高纯相球形纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于Mo(VI)的摩尔浓度为0.03～0.06mol/L，S/Mo的摩尔比为4～2.5：1。
3.根据权利要求1～2任意一项所述的高纯相球形纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于所述表面活性剂的浓度为0.03～0.09mol/L。
4.根据权利要求1～2任意一项所述的高纯相球形纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于所述高压反应釜的釜体的填充度为60～80％。
5.根据权利要求1所述的高纯相球形纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于所述洗涤的方法为采用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次，真空干燥，干燥的温度为70℃。
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