[发明专利]一种高温下甲基丙烯酸气态标准样品的制备方法与装置在审
申请号: | 201410781766.8 | 申请日: | 2014-12-16 |
公开(公告)号: | CN104390831A | 公开(公告)日: | 2015-03-04 |
发明(设计)人: | 王睿;杨娜 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N30/06 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 赵妍 |
地址: | 250061 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高温 甲基丙烯酸 气态 标准 样品 制备 方法 装置 | ||
1. 一种高温下甲基丙烯酸气态标准样品的制备装置,其特征是:包括氦气气瓶和高压反应釜,所述氦气气瓶通过第一管道与高压反应釜的进气口相连,所述第一管道上依次设置第一减压阀和反应釜进气阀,所述高压反应釜的气体出口与第二管道的一端相连,所述第二管道上依次设置反应釜出气阀和第二减压阀;
所述高压反应釜设置进液口、压力表和温度测量计;所述高压反应釜位于第一加热装置中。
2. 如权利要求1所述的高温下甲基丙烯酸气态标准样品的制备装置,其特征是:所述第二管道另一端与气相色谱装置相连。
3. 如权利要求1所述的高温下甲基丙烯酸气态标准样品的制备装置,其特征是:所述温度测量计是热电偶,通过高压反应釜热电偶管套进入高压反应釜。
4. 如权利要求1所述的高温下甲基丙烯酸气态标准样品的制备装置,其特征是:所述第一加热装置为电加热套。
5. 如权利要求1所述的高温下甲基丙烯酸气态标准样品的制备装置,其特征是:所述第二管道外壁设置第二加热装置。
6. 如权利要求5所述的高温下甲基丙烯酸气态标准样品的制备装置,其特征是:所述第二加热装置为电加热带,电加热带包覆第二管道外壁。
7. 一种高温下甲基丙烯酸气态标准样品制备方法,其特征是:由甲基丙烯酸和稀释气体氦气在权利要求1所述的高压反应釜内加热制备而成。
8. 如权利要求7所述的 高温下甲基丙烯酸气态标准样品制备方法,其特征是:具体步骤为:
(1)打开高压反应釜的反应釜进气阀、反应釜出气阀、氦气气瓶和第一减压阀,充入氦气,将釜内空气置换出来;
(2)注入甲基丙烯酸液体;
(3)关闭高压反应釜出气阀,继续通入氦气,待高压反应釜达到所需压力后,关闭氦气气瓶和反应釜进气阀;
(4)打开第一加热装置,设定温度并迅速加热升温;完成后即得甲基丙烯酸的气态标准样品。
9. 如权利要求8所述的高温下甲基丙烯酸气态标准样品制备方法,其特征是:所述步骤(3)中,所述高压反应釜压力达到0.3-0.5MPa后,停止通入氦气气瓶和反应釜进气阀。
10. 如权利要求8所述的高温下甲基丙烯酸气态标准样品制备方法,其特征是:所述步骤(4)中,第一加热装置的设定温度为160-170oC。
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