[发明专利]一种多形体相对含量可调的Beta分子筛及其合成方法

权利要求书

1.一种多形体相对含量可调的Beta分子筛的合成方法，其特征在于：具体步骤如下：

1）将去离子水、硅源与模板剂混合并搅拌；步骤1）中模板剂与硅源的摩尔比为0.4~2.0:1，去离子水与硅源的摩尔比为2~25:1；步骤（1）最终搅拌后混合物中水与硅源的摩尔比为0.5~7:1；

2）向上述混合物中加入氟源，搅拌均匀后加热进行晶化反应；步骤2）中加入的氟源与硅源的摩尔比为0.2~2.0:1；晶化温度为 140~175℃，晶化时间为7~40天；

3）分离固体产物，将得到的固体产物煅烧脱除模板剂，即得到多形体相对含量可调的Beta分子筛；步骤3）中煅烧温度为450℃~750℃，煅烧时间为5~120小时;

所得到的分子筛中A,B,C三种多形体相对含量为A：B：C为40~65:20~50:4~20。

2.一种多形体相对含量可调的Beta分子筛的合成方法，其特征在于：具体步骤如下：

1）将去离子水、硅源与模板剂混合，再加入钛源或锆源，搅拌；步骤1）中模板剂与硅源的摩尔比为0.4~2.0:1，去离子水与硅源的摩尔比为2~25:1；步骤（1）最终搅拌后混合物中水与硅源的摩尔比为0.5~7:1；加入钛源时，钛源与硅源的摩尔比为0.01~0.1:1；加入锆源时，锆源与硅源的摩尔比为0.01~1:1；

2）向上述混合物中加入氟源，搅拌均匀后加热进行晶化反应；步骤2）中加入的氟源与硅源的摩尔比为0.2~2.0:1；晶化温度为 140~175℃，晶化时间为7~40天；

3）分离固体产物，将得到的固体产物煅烧脱除模板剂，即得到多形体相对含量可调的Beta分子筛，分子筛中含钛或锆杂原子，步骤3）中煅烧温度为450℃~750℃，煅烧时间为5~120小时；

所得到的分子筛中A,B,C三种多形体相对含量为A：B：C为40~65:20~50:4~20。

3.如权利1或2所述的合成方法，其特征在于：模板剂为N-R¹-N-R²-吡咯氢氧化物中的一种或二种以上，其中，R¹为C1~C3的烷基中的一种或二种以上，R²为C3~C8的烷基、环烷基或芳基中的一种或二种以上。

4.如权利要求3所述的合成方法，其特征在于：模板剂为N-异丙基-N-甲基吡咯氢氧化物、N-仲丁基-N-甲基吡咯氢氧化物、N-叔丁基-N-甲基吡咯氢氧化物、N-异丁基-N-甲基吡咯氢氧化物和N-异戊基-N-甲基吡咯氢氧化物中的一种或二种以上。

5.如权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：氟源为氢氟酸；硅源为硅酸四乙酯。

6.如权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：步骤1）中模板剂与硅源的摩尔比为0.4~1.0:1，去离子水与硅源的摩尔比为5~15:1；步骤（1）最终搅拌后混合物中水与硅源的摩尔比为2~7:1；

步骤2）中加入的氟源与硅源的摩尔比为0.2~1.0:1；

步骤3）中煅烧温度为550~600℃，煅烧时间为10~40小时。

7.如权利要求2所述的合成方法，其特征在于：钛源为钛酸四乙酯和钛酸四丁酯中的一种或二种；锆源为锆酸四丁酯。