[发明专利]一种聚硅氧烷多膦酸掺杂壳聚糖高温质子交换膜及其制备方法

权利要求书

1.一种聚硅氧烷多膦酸掺杂壳聚糖高温质子交换膜，其特征在于，它为采用以下步骤所得产物：

1)室温下，将壳聚糖粉末溶解在醋酸水溶液中，充分搅拌使其溶解均匀，得到壳聚糖溶液；

2)将有机多膦酸和硅氧烷分别溶于去离子水中，得到浓度为0.033～0.1mol/L的有机多膦酸溶液和浓度为0.2～0.4mol/L的硅氧烷溶液；

3)室温下将步骤2)所得硅氧烷溶液加入步骤1)所得壳聚糖溶液中，所述硅氧烷溶液与壳聚糖溶液体积比为1:1～1:2，充分搅拌均匀，得到混合溶液；

4)将步骤3)所得混合溶液放入冰水混合浴中，缓慢滴加步骤2)所得有机多膦酸溶液，所述有机多膦酸溶液与硅氧烷溶液中磷、硅元素摩尔比为1/4～1/1，加完后持续搅拌12～24h得到溶胶；

5)将步骤4)所得溶胶倒入聚四氟乙烯模盘中，于40～60℃真空干燥4～8h，随后依次在100℃、120℃与150℃条件下分别热处理2h，冷却后将其从聚四氟乙烯模盘上剥离即得到聚硅氧烷多膦酸掺杂壳聚糖高温质子交换膜。

2.根据权利要求1所述的聚硅氧烷多膦酸掺杂壳聚糖高温质子交换膜，其特征在于步骤1)所述壳聚糖分子量为5～7万，脱乙酰度>85％，所述醋酸水溶液体积浓度为1～4％，所述壳聚糖溶液质量浓度为0.5～4％。

3.根据权利要求1所述的聚硅氧烷多膦酸掺杂壳聚糖高温质子交换膜，其特征在于步骤2)所述有机多膦酸为氨基三甲叉膦酸、羟基亚乙基二膦酸、乙二胺四亚甲基膦酸中的一种；所述硅氧烷为2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷或γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷。

4.一种聚硅氧烷多膦酸掺杂壳聚糖高温质子交换膜的制备方法，其特征在于步骤如下：

1)室温下，将壳聚糖粉末溶解在醋酸水溶液中，充分搅拌使其溶解均匀，得到壳聚糖溶液；

2)将有机多膦酸和硅氧烷分别溶于去离子水中，得到浓度为0.033～0.1mol/L的有机多膦酸溶液和浓度为0.2～0.4mol/L的硅氧烷溶液；

3)室温下将步骤2)所得硅氧烷溶液加入步骤1)所得壳聚糖溶液中，所述硅氧烷溶液与壳聚糖溶液体积比为1:1～1:2，充分搅拌均匀，得到混合溶液；

4)将步骤3)所得混合溶液放入冰水混合浴中，缓慢滴加步骤2)所得有机多膦酸溶液，所述有机多膦酸溶液与硅氧烷溶液中磷、硅元素摩尔比为1/4～1/1，加完后持续搅拌12～24h得到溶胶；

5)将步骤4)所得溶胶倒入聚四氟乙烯模盘中，于40～60℃真空干燥4～8h，随后依次在100℃、120℃与150℃条件下分别热处理2h，冷却后将其从聚四氟乙烯模盘上剥离即得到聚硅氧烷多膦酸掺杂壳聚糖高温质子交换膜。

5.根据权利要求4所述的聚硅氧烷多膦酸掺杂壳聚糖高温质子交换膜的制备方法，其特征在于步骤1)所述壳聚糖分子量为5～7万，脱乙酰度>85％，所述醋酸水溶液体积浓度为1～4％，所述壳聚糖溶液质量浓度为0.5～4％。

6.根据权利要求4所述的聚硅氧烷多膦酸掺杂壳聚糖高温质子交换膜的制备方法，其特征在于步骤2)所述有机多膦酸为氨基三甲叉膦酸、羟基亚乙基二膦酸、乙二胺四亚甲基膦酸中的一种；所述硅氧烷为2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷或γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷。