[发明专利]一种提高上转换纳米材料量子产率的方法

说明书

技术领域

本发明属于上转换纳米材料制备领域，特别涉及一种提高上转换纳米材料量子产率的方法。

背景技术

以稀土元素掺杂的上转换荧光材料被广泛应用于生物标记，分析检测，荧光成像，太阳能电池，光信息存储和显示，光纤通讯技术等方面。目前，以NaYF₄:Yb,Er为代表的上转换荧光材料在制备与应用方面的研究成为国际上的热点，并在生物标记、荧光成像等方面取得了很大的进展。尽管如此，NaYF₄:Yb,Er较低的量子产率限制了其深入的应用，成为其广泛应用的瓶颈。因此，如何提高NaYF₄:Yb,Er的量子产率已成为当前研究的重点与难点。目前，提高NaYF₄:Yb,Er的量子产率的方法有：(1)稀土元素的掺杂比例Y:Yb:Er＝(78～80):(20～18):2(摩尔比)；(2)表面钝化—核壳修饰；(3)表面等离子体共振效应。但是这些方法还不足以将NaYF₄:Yb,Er的量子产率大幅度提高。

发明内容

为解决上述问题，我们提出一种新颖的上转换纳米颗粒结构—上转换荧光体的δ掺杂，即：核壳结构的NaYF₄@NaYF₄:Yb,Er@NaYF₄荧光体，以实现NaYF₄:Yb,Er量子产率的大幅提高。δ掺杂是将掺杂离子限制在二维(2D)平面中，掺杂离子的浓度梯度与δ函数呈线性结合，所以这种掺杂叫做δ掺杂。本发明实施的步骤如下：

一种提高上转换纳米材料量子产率的方法，包括如下步骤

1)将YCl₃、油酸和1-十八烯混合，于真空条件下，搅拌、升温至100-105℃，恒温10-20min后，将温度升高至150-160℃并恒温30-40min，形成均一透明的黄色溶液，冷却至室温；然后边搅拌边加入NH₄F和NaOH的CH₃OH溶液，滴加完毕后，继续加热至100-105℃，恒温10-15min、真空脱气10-20min；最后，于惰性气体环境下，将上述溶液升温至280-320℃，反应240-300min；冷却、洗涤、离心、真空干燥，得到核NaYF₄；

2)将核NaYF₄、LnCl₃、油酸和1-十八烯混合，于真空条件下，搅拌、升温至100-105℃，恒温10-20min后，将温度升高至150-160℃并恒温30-40min，冷却至室温；然后边搅拌边加入NH₄F和NaOH的CH₃OH溶液，滴加完毕后，继续加热至100-105℃，恒温10-15min、真空脱气10-20min；最后，于惰性气体环境下，将上述溶液升温至280-320℃，反应120-160min；冷却、洗涤、离心、真空干燥，得到核壳结构NaYF₄@NaYF₄：Yb,Er；

3)将核壳结构NaYF₄@NaYF₄：Yb,Er、YCl₃、油酸和1-十八烯混合，于真空条件下，搅拌、升温至100-105℃，恒温10-20min后，将温度升高至150-160℃并恒温30-40min，冷却至室温；然后边搅拌边加入NH₄F和NaOH的CH₃OH溶液，滴加完毕后，继续加热至100-105℃，恒温10-15min、真空脱气10-20min；最后，于惰性气体环境下，将上述溶液升温至280-320℃，反应120-160min，得到核壳结构NaYF₄@NaYF₄：Yb,Er@NaYF₄，即δ掺杂的NaYF₄：Yb,Er；

步骤1)中，所述YCl₃、NH₄F和NaOH的摩尔比为1：4-6：2-5，所述油酸、1-十八烯、CH₃OH溶液的质量比为6-8：5-7：10-12，所述NaOH与CH₃OH溶液的质量比为0.1-0.3：10-16；