[发明专利]一种从南天竹中提取O-甲基南天竹碱的方法

说明书

技术领域

本发明属于生物碱提取分离领域，涉及一种提取O-甲基南天竹碱的方法，具体涉及一种从南天竹果实中提取O-甲基南天竹碱的方法。

背景技术

南天竹(Nandina domestica)，又名南天竺，属小檗科南天竹属，是一种具有生态、观赏、药用等多种价值的常绿观赏小灌木。原产于中国、日本，在我国主要分布陕西、江苏、浙江、安徽等地。据《本草纲目》、《本草纲目拾遗》等记载，南天竹的果实、根、叶均可入药，主治眼结合膜炎、咳嗽、喘气、食积、腹泻、尿血、腰肌劳损等。现代药理研究表明其具有降压、抗菌、抗痉挛、止咳、平喘等作用。

目前国内外报道南天竹含有生物碱、黄酮、木脂素、三萜、酚酸类等成分。其中最主要化学成分为生物碱，包括南天竹碱、异南天竹碱、南天竹碱甲醚、小檗碱、药根碱等。药理研究表明总生物碱有一定抑制离体与在体蛙心停止于舒张期的作用，其中分离出的南天竹碱对毁髓大鼠的肾上腺素机能亢进有抑制作用，另外，其所含的小檗碱是抗痢疾良药。

O-甲基南天竹碱是南天竹中已知的一种生物碱，能兴奋中枢神经系统，使反射活动亢进及肌肉痉挛，对离体及在体蛙心有抑制作用。现有文献和专利尚未发现关于O-甲基南天竹碱的提取纯化方法。郑俊华等人发表了“天竹子的生物碱”，采用甲醇提取，从非酚性盐基部分得到O-甲基南天竹碱，但是并未具体提及操作方法，该文章主要针对于南天竹中其余生物碱的分离纯化。除此之外，专利201310718984.2一种南天竹碱的制备方法采用氯仿抽提，盐酸萃取，调节pH结晶，该方法得南天竹碱含量90％左右。张佐玉等人提出南天竹根茎总生物碱含量测定，其中提取方法是采用乙醇回流，中性氧化铝纯化，酸碱回滴得南天竹总碱。

发明内容

为了解决背景技术中所存在的技术问题，本发明涉及一种从南天竹中提取O-甲基南天竹碱的方法，该方法操作便捷，产品含量高，回收率高，所用溶剂危害小，适合于大生产操作。

本发明的具体技术方案如下：

一种从南天竹中提取O-甲基南天竹碱的方法，包括以下步骤：

1]一次提取

将南天竹粉碎，在30℃-80℃条件下，用酸水进行提取，搅拌提取2-3次，过滤，得到滤液和滤渣；所述酸水为甲酸溶液、醋酸溶液或柠檬酸溶液；所述南天竹和酸水的质量比为1:2-6；所述南天竹和酸水中酸的质量比为1:0.01-0.1；

2]二次提取

在50℃-100℃条件下，将步骤1]所得滤渣用酸水进行提取，搅拌提取2-3次，过滤，既得提取液；所述酸水为硫酸溶液、盐酸溶液或磷酸溶液；所述原料南天竹和酸水的质量比为1:5；所述原料南天竹和酸水中酸的质量比为1:0.01-0.1；

3]阳离子树脂吸附纯化

将步骤2]中所得提取液上阳离子树脂吸附，然后用浓度为1％-10％碱性水溶液洗脱，薄层检测流出液，将含有O-甲基南天竹碱斑点的流出液统一收集；所述的阳离子树脂为001×7、SP135、D113、SK1B或SC120；所述碱性试剂为氨水、氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠；所述阳离子树脂和原料南天竹质量比为1:1-6；

4]阴离子树脂吸附脱色

将步骤3中所收集的流出液上阴离子树脂吸附，薄层检测流出液，将含有O-甲基南天竹碱斑点的流出液统一收集；将流出液浓缩至原料南天竹的0.1-0.5倍量，过夜冷藏放置，析出结晶，离心，将结晶干燥，得到白色粉末，即为O-甲基南天竹碱；所述的阴离子树脂为LSA700、717、SA10A或D301；所述阴离子树脂和原料南天竹质量比为1:1-6。

上述步骤1中，将南天竹粉碎，在50℃条件下，用醋酸溶液进行提取，搅拌提取2次，过滤，得到滤液和滤渣；所述南天竹和酸水的质量比为1:2；所述南天竹和酸水中酸的质量比为1:0.04。

上述步骤2中，在80℃条件下，将步骤1]所得滤渣用盐酸溶液进行提取，搅拌提取2次，过滤，既得提取液；所述原料南天竹和酸水的质量比为1:5；所述原料南天竹和酸水中酸的质量比为1:0.07。

上述步骤3中，将步骤2]中所得提取液上D113吸附，之后用浓度为5％碳酸钠溶液洗脱，薄层检测流出液，将含有O-甲基南天竹碱斑点的流出液统一收集；所述D113和原料南天竹质量比为1:3。

上述步骤4中，将步骤3中所收集的流出液上LSA700吸附，薄层检测流出液，将含有O-甲基南天竹碱斑点的流出液统一收集；将流出液浓缩至原料南天竹的0.3倍，过夜冷藏放置，析出结晶，离心，将结晶干燥，得到白色粉末，即为O-甲基南天竹碱；所述LSA700和原料南天竹质量比为1:5。