[发明专利]一种手性铂配合物及其制备方法在审
申请号: | 201410784089.5 | 申请日: | 2014-12-16 |
公开(公告)号: | CN104530136A | 公开(公告)日: | 2015-04-22 |
发明(设计)人: | 杨燕;罗旭健;黎昌贵 | 申请(专利权)人: | 玉林师范学院 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;A61P35/00 |
代理公司: | 广西南宁汇博专利代理有限公司 45114 | 代理人: | 谢美萱 |
地址: | 537000 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 手性 配合 及其 制备 方法 | ||
1.一种手性铂配合物,其特征在于:其结构式为:
。
2.根据权利要求1所述的手性铂配合物,其特征在于:该手性铂配合物化学名称为:二氯化-2-[2-(羟基)-4-(甲氧基)-苯基]咪唑并[4,5-f][1,10]-邻菲啰啉·S,S-环己二胺合铂(Ⅱ)配合物。
3.据权利要求1或2所述的手性铂配合物,其特征在于:所述Pt是二价金属阳离子。
4.一种如权利要求1~3任一所述的手性铂配合物的制备方法,其特征在于:它的制备方法包括如下步骤:
(1) 按1,10-邻菲啰啉-5,6-二酮与2-羟基-4-甲氧基苯甲醛的摩尔比为1:1~ 2称取原料,按每摩尔的1,10-邻菲啰啉-5,6-二酮加入8~10 mL的冰醋酸,再按1,10-邻菲啰啉-5,6-二酮与乙酸铵的摩尔比为1: 25~30加入乙酸铵,在120~130℃油浴下,加热回流5~7 h,冷却至室温;在冰浴条件下,搅拌缓慢滴加浓氨水至中性,得到2-[2-(羟基)-4-(甲氧基)-苯基]咪唑并[4,5-f][1,10]-邻菲啰啉的黄色沉淀物;
(2)再按每摩尔的2-[2-(羟基)-4-(甲氧基)-苯基]咪唑并[4,5-f][1,10]-邻菲啰啉的黄色沉淀物中加入4~5 L的二甲基亚砜,油浴加热到140~150 ℃使黄色沉淀物溶解,得到黄色溶液;再将预先制备好的氯亚铂酸钾溶液缓慢滴入到黄色溶液中,析出黄色沉淀,继续回流搅拌1.5~2 h,使反应完全,趁热抽滤,除去未反应物,洗涤,过滤,烘干,得黄色的2-[2-(羟基)-4-(甲氧基)-苯基]咪唑并[4,5-f][1,10]-邻菲啰啉·二氯合铂(Ⅱ);
(3)每摩尔的二氯化-2-[2-(羟基)-4-(甲氧基)-苯基]咪唑并[4,5-f][1,10]-邻菲啰啉合铂(Ⅱ)中加入60~70 L的无水乙醇,70~80 ℃下反应20~30分钟后,加入2-[2-(羟基)-4-(甲氧基)-苯基]咪唑并[4,5-f][1,10]-邻菲啰啉·二氯合铂(Ⅱ)的6~8倍摩尔比的1, 2-环己二胺,恒温下回流至全溶解,过滤除去不溶物,滤液缓慢挥发,析出红色沉淀,用乙醇重结晶,即得到手性铂配合物。
5.根据权利要求4所述的手性铂配合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中浓氨水体积分数为25-28%。
6.根据权利要求4所述的手性铂配合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中浓氨水的加入量为每摩尔的1,10-邻菲啰啉-5,6-二酮滴加8~10 mL。
7.根据权利要求4所述的手性铂配合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中氯亚铂酸钾的制备为:先将氯亚铂酸钾加水,50~60 ℃下加热溶解,再按每摩尔的氯亚铂酸钾加0.8~1L的二甲亚砜,加热搅拌5 ~10min即可得到。
8.根据权利要求4所述的手性铂配合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中氯亚铂酸钾的加水量为每摩尔氯亚铂酸钾中加300~400 mL水。
9.根据权利要求1所述的手性铂配合物,其特征在于:它在制备抗肝癌、肺癌和胃癌药物中的应用。
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