[发明专利]氧化石墨烯及纳米氧化硅复合填料增强齿科粘结剂的制备

权利要求书

1.一种氧化石墨烯及纳米氧化硅复合填料增强齿科粘结剂的制备，其特征在于，包括如下步骤：

（1）制备氧化石墨烯及纳米氧化硅复合物：将氧化石墨烯与3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）修饰的纳米氧化硅在水中共混，搅拌混合均匀后静置沉淀去除上清液，然后冷冻干燥得到氧化石墨烯及纳米氧化硅复合物；

（2）氧化石墨烯及纳米氧化硅的表面修饰：将氧化石墨烯及纳米氧化硅复合物溶于水中，先搅拌再超声使其分散均匀，依次加入甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）、乳化剂、水溶性引发剂、甲苯，搅拌形成微乳液，通入N₂，回流，加热至60℃反应3小时，然后进行离心分离，常温真空干燥，乙醇洗涤离心分离三次，得到聚甲基丙烯酸羟乙酯（pHEMA）修饰的氧化石墨烯及纳米氧化硅复合材料；

（3）氧化石墨烯及纳米氧化硅与粘结剂复合：将经表面修饰的氧化石墨烯及纳米氧化硅复合材料与粘结剂中的稀释剂搅拌均匀，然后采用细胞破碎仪在冰水浴中对其进行进一步超声处理，使复合填料在三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯（TEGDMA）中分散得到溶液A；然后将溶液A加热至60℃，加入双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯（BisGMA），磁力搅拌得到混合溶液B；将混合溶液B冷却至常温，依次将HEMA、樟脑醌（CQ）、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯（DMAEMA）、4-甲基丙烯酰氧乙基偏苯三酸酐（4-META）加入到溶液B中，磁力搅拌然后超声分散得到氧化石墨烯及纳米氧化硅复合填料增强的齿科粘结剂。

2.如权利要求1所述的氧化石墨烯及纳米氧化硅复合填料增强齿科粘结剂的制备，其特征在于，所述步骤（1）中的纳米氧化硅粒径为20-100nm，氧化石墨烯与纳米氧化硅的质量比为：0.1%-10%。

3.如权利要求1所述的氧化石墨烯及纳米氧化硅复合填料增强齿科粘结剂的制备，其特征在于，所述步骤（2）中的乳化剂为十二烷基磺酸钠、山梨糖醇酐油酸酯，聚山梨酯-80中的一种。

4.如权利要求1所述的氧化石墨烯及纳米氧化硅复合填料增强齿科粘结剂的制备，其特征在于，所述步骤（2）中的水溶性引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐中的一种。

5.如权利要求1所述的氧化石墨烯及纳米氧化硅复合填料增强齿科粘结剂的制备，其特征在于，所述步骤（2）中氧化石墨烯及纳米氧化硅复合物在水中的浓度为5-200mg/mL，HEMA与氧化石墨烯及纳米氧化硅复合物的质量比为：5-20。

6.如权利要求1所述的氧化石墨烯及纳米氧化硅复合填料增强齿科粘结剂的制备，其特征在于，所述步骤（2）中的乳化剂的量为水质量的0.01-5%。

7.如权利要求1所述的氧化石墨烯及纳米氧化硅复合填料增强齿科粘结剂的制备，其特征在于，所述步骤（2）中水溶性引发剂的量为HEMA质量的0.1-4%。

8.如权利要求1所述的氧化石墨烯及纳米氧化硅复合填料增强齿科粘结剂的制备，其特征在于，所述步骤（2）中甲苯的体积与水的体积比为0.3-1。

9.如权利要求1所述的氧化石墨烯及纳米氧化硅复合填料增强齿科粘结剂的制备，其特征在于，所述步骤（3）中的氧化石墨烯及纳米氧化硅复合填料在粘结剂中的比例为：0.1-15%。

10.如权利要求1所述的氧化石墨烯及纳米氧化硅复合填料增强齿科粘结剂的制备，其特征在于，步骤（3）中所述的TEGDMA在粘结剂中的比例为：40-60%；所述的BisGMA在粘结剂中的比例为：50-60%；所述的HEMA在粘结剂中的比例为：1-5%；所述的CQ在粘结剂中的比例为：0.2-2%；所述的DMAEMA在粘结剂中的比例为：0.2-2%；所述的4-META在粘结剂中的比例为：1-6%。