[发明专利]一种高纯度D-核糖的制备方法在审

专利信息
申请号: 201410786353.9 申请日: 2014-12-18
公开(公告)号: CN104447889A 公开(公告)日: 2015-03-25
发明(设计)人: 崔凤霞;高莉;张卉;王敬臣;张抗;曹琳青;李园园;周俊俊;李月番;程喜梅;龚舒;秦金涛;宋向军;秦天仓 申请(专利权)人: 郑州拓洋生物工程有限公司
主分类号: C07H3/02 分类号: C07H3/02;C07H1/06
代理公司: 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 代理人: 郑园
地址: 450066 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 纯度 核糖 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高纯度D-核糖的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)超滤:D-核糖发酵液使用截留分子量为10,000~50,000的超滤膜超滤,除去大分子杂质,得到D-核糖超滤液;

(2)醇沉:调节D-核糖超滤液的pH为2~6,经减压浓缩制得D-核糖超滤浓缩液,然后往D-核糖超滤浓缩液加入甲醇或乙醇,依次经搅拌、静置、醇沉,倒出上清液,如此操作2~4遍,收集上清液;

(3)离交:将步骤(2)收集的上清液送入阳-阴-阳树脂柱,然后将收集的离交液测电导;

(4)色谱分离:将步骤(3)收集到的离交液减压浓缩,然后将减压浓缩后的液体送入色谱分离树脂,收集色谱分离液;

(5)浓缩结晶:将收集到的色谱分离液浓缩、结晶,得到高纯度D-核糖湿品;

(6)梯度干燥:将步骤(5)得到高纯度D-核糖湿品放入干燥箱,梯度干燥,烘干后即得高纯度D-核糖成品;

(7)成品测定:将步骤(6)制得的高纯度D-核糖成品配成溶液,使用高效液相色谱测定。

2.根据权利要求1所述的高纯度D-核糖的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中D-核糖超滤浓缩液的质量浓度为40%~75%,醇沉时甲醇或乙醇分别以1.0倍、0.5倍、0.25倍D-核糖超滤浓缩液的体积加入。

3.根据权利要求1所述的高纯度D-核糖的制备方法,其特征在于:所述步骤所述步骤(2)中采用浓硫酸调节D-核糖超滤液的pH值。

4.根据权利要求1所述的高纯度D-核糖的制备方法,其特征在于:所述步骤 (3)中离交液的电导控制在30μs/cm以下。

5.根据权利要求1所述的高纯度D-核糖的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中离交液减压浓缩至质量浓度为20%~70%。

6.根据权利要求1所述的高纯度D-核糖的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中色谱分离液浓缩至质量浓度为20~50%,浓缩液在30℃~75℃下搅拌降温,按照0.5℃~5℃/h 的速度将浓缩液降温至10℃~25℃,加入150目~300目D-核糖晶种,待结晶大量析出后,再按照3℃~5℃/h 的速度至-10℃~10℃,然后离心分离,得到高纯度D-核糖湿品。

7.根据权利要求1所述的高纯度D-核糖的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中干燥温度为35℃~60℃,梯度升温烘干。

8.根据权利要求1所述的高纯度D-核糖的制备方法,其特征在于:所述步骤(7)中高纯度D-核糖成品配成质量浓度为1.0%的溶液。

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