[发明专利]一种制备LiTi204粉体材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用TiO作为还原剂和反应物制备尖晶石型LiTi₂O₄粉体材料的方法，属于功能材料领域。

背景技术

尖晶石结构的LiTi₂O₄作为超导材料曾引起了广泛研究。近年来，LiTi₂O₄作为锂离子电池电极材料而备受关注，这是因为其于Li₄Ti₅O₁₂属同系化合物，具有类似的结构特性和电化学性能：充放电循环过程中体积变化小于1％，因而具有优良的循环性能。此外，LiTi₂O₄不与电解液反应，电位平台稳定，并且其导电率远大于Li₄Ti₅O₁₂，而且具有较高的可逆容量。

然而LiTi₂O₄的制备较Li₄Ti₅O₁₂更加困难，这是因为制备LiTi₂O₄需要Ti的低价氧化物作为原料，且制备过程须在严格的惰性气体保护或真空条件下进行。目前制备LiTi₂O₄的方法主要包括传统的固相反应法、电解法和溶胶-凝胶法。固相反应法一般是利用Ti单质或者Ti₂O₃在高温下还原Li₂TiO₃粉体，从而得到LiTi₂O₄粉体材料，所需还原温度一般为850-1000度，而且Ti单质的制备工艺复杂，Ti₂O₃又极易被氧化；而电解法和溶胶-凝胶法能耗高、产率低，因而不适合工业化规模生产。

发明内容

本发明旨在提供一种利用TiO为还原剂和反应物制备LiTi₂O₄粉体材料的方法，具有还原温度适中、能耗较低、工艺简便且易于工业化转化生产的特点。

一种制备上述LiTi₂O₄粉体材料的方法，包括以下工艺步骤：

(1)按照一定摩尔比分别称取Li₂CO₃、TiO和TiO₂粉体，Li₂CO₃、TiO和TiO₂的摩尔比为1:1:3-1.1:1.2:3，并将三种材料充分混合均匀。

(2)将上述混合均匀的材料移入加热炉中，在惰性气体保护气氛下于750-950℃保温15-25小时，随后自然冷却到室温，将其取出研磨并干燥。

上述反应的原理为：

Li₂CO₃+TiO+3TiO₂→2LiTi₂O₄+CO₂↑。

与现有技术相比，本发明具备以下优点：

1.本发明利用TiO粉体作为还原剂和反应物，制备温度适中，能耗小，对设备要求低。

2.本发明的制备方法容易，工艺流程简单，易于工业化生产。

附图说明

图1(a)和(b)分别是TiO和TiO₂粉体材料的X射线衍射谱(XRD)。(c)和(d)分别为750℃煅烧后产物的XRD和SEM照片。

图2(a)和(b)分别为850℃煅烧后产物的XRD和SEM照片。

图3(a)和(b)分别为950℃煅烧后产物的XRD和SEM照片。

具体实施方式

实施例1

按照Li₂CO₃、TiO和TiO₂粉的摩尔比为1:1:3分别称取三种材料，并混合均匀。将此混合粉体移入加热炉中，在氮气气氛下于750℃保温25小时。自然冷却到室温后，将产物研磨均匀并干燥。