[发明专利]一种玻纤复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备工艺

说明书

技术领域

本发明属于化工材料技术领域，尤其涉及一种玻纤复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备工艺。

背景技术

SiO₂气凝胶是一种结构可控的轻质纳米多孔性非晶固态材料，其孔隙率高达80%～99.8%，孔洞尺寸为1～100nm，高比表面积200-1000 m²/g，低密度变化范围3～500kg/m³，常温常压下热导率小于0.013 W/mK，比静止空气的热导率（0.026 W/mK）还低，是目前热导率最低的固体材料。

目前，二氧化硅气凝胶产业化面临的主要问题包括：制备工艺复杂、制备周期长、溶剂消耗量大、废液多、气凝胶强度低、脆性大等缺点，限制了二氧化硅气凝胶的应用。纤维增强型气凝胶可以有效的解决这一问题，实现其工业化具有重大的现实意义。

目前，国外从事气凝胶的研究与商业化的公司和研究机构主要集中在欧美地区和日本；在国内，自2012年以来相继有4～6家企业进入SiO₂气凝胶绝热保温行业。而现工业管道常用的传统保温材料有岩棉、普通玻璃棉毡、高硅酸铝棉、聚氨酯等，岩棉、高硅酸铝棉保温性能差、易吸潮、安装厚度大的缺点；普通玻璃棉毡不耐高温；聚氨酯不耐高温，易燃。一种保温性能优良，疏水防火的材料会获得市场的认可并得以推广应用。因此，如果能将SiO₂气凝胶应用于工业中的保温毡上，是十分有意义的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种玻纤复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备工艺，以解决二氧化硅气凝胶保温材料产业化面临的制备工艺复杂、制备周期长、溶剂消耗量大、废液多、气凝胶强度低、脆性大等技术问题。

本发明的方法是将饱和吸收二氧化硅气凝胶胶液的玻璃纤维毡于特定条件凝胶、超临界流体CO₂干燥，形成具有保温性能优良、机械强度高、防火和防水性能的增强型气凝胶保温材料。制备方法避免了溶剂替换步骤，操作简易，生产可连续化。

本发明的技术方案如下：

一种玻纤复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备工艺，该方法是采用溶胶——凝胶法制备二氧化硅气凝胶胶液，喷淋法使玻璃纤维毡饱和吸收二氧化硅气凝胶胶液，于特定条件下凝胶，特定溶剂中陈化，特定溶液中表面改性，超临界流体CO₂干燥，从而得到增强型气凝胶保温材料。包括以下步骤：

1）二氧化硅气凝胶胶液的配制；

2）玻璃纤维毡气凝胶的成型；

3）玻璃纤维毡气凝胶的陈化及表面改性；

4）玻璃纤维毡气凝胶的干燥及检测。

前述方法中，所述二氧化硅气凝胶胶液的原料包括硅源前驱体、水解催化剂、添加剂和溶剂。

前述方法中，所述硅源前驱体包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲基氯硅烷中的一种或两种以上的混合物。

前述方法中，所述水解催化剂包括纯水、盐酸、硝酸、硫酸、醋酸，氨水、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或两种以上的混合物。

前述方法中，所述玻璃纤维毡包括玻纤针刺毡、玻纤离心棉、玻纤压合板等以直径为纳米级的玻璃纤维材质制成的，密度不大于300kg/m3，质地均匀的板或毡。

前述方法中，所述添加剂包括乙基纤维素、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲酰胺、乙酰胺及烷基化试剂中的一种或两种以上的混合物。

前述方法中，所述溶剂包括甲醇、乙醇、丁醇等，质量分数96%以上的直链醇中的一种或两种以上的混合物。

前述方法中，所述二氧化硅气凝胶胶液的配制包括如下体积比的组分：正硅酸乙酯:99%工业酒精:水催化剂:添加剂=10:(30～200):(2～5):(0.1～1.5)。

前述方法中，所述玻璃纤维毡气凝胶成型是将二氧化硅气凝胶胶液喷淋在玻璃纤维毡上，使玻璃纤维毡饱和吸附胶液，玻璃纤维毡无鼓泡、凹陷，上下表面均均匀平整，再送入35～45℃碱性氛围中静置15～25min，形成玻璃纤维毡气凝胶湿材料。

前述方法中，所述陈化是将玻璃纤维气凝胶湿材料放入乙醇溶液中35～45℃浸泡24h。

前述方法中，所述表面改性是将陈化的玻璃纤维气凝胶湿材料放入加有烷基化试剂（为添加剂中的一种或两种以上的混合物，用量为1～1.3%倍材料湿材料体积）的乙醇溶液中50～60℃浸泡12h。