[发明专利]一种利用热导法测定稀土永磁材料钕铁硼合金中氮含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及稀土材料分析领域，特别是涉及一种利用热导法测定稀土永磁材料钕铁硼合金中氮含量的方法。

背景技术

我国凭借稀土资源优势和生产成本优势，大力发展钕铁硼磁体产业，已成为世界第一生产大国和消费大国。由于钕铁硼磁体的特性和性价比较传统磁材料优异，已被广泛应用于计算机、电动机、风力发电机、电动汽车、仪器仪表、核共振成像仪和航天航空导航器等各行各业。在磁悬浮列车等新兴技术领域具有巨大的潜在应用前景。

气体氮含量是钕铁硼永磁材料品质的主要指标之一，因此进行钕铁硼永磁材料中气体氮的准确测定有重要意义。测定气体氮的含量方法有惰性气体熔融法和化学法两种，相比于化学法，熔融法具有稳定性好，精密度高，快速等特点。适合钕铁硼永磁材料中气体氮的准确、快速测定。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种操作流程短，成本低，快速、高效、准确，稳定性好，易于掌握的测定稀土永磁材料钕铁硼合金中氮含量的方法。以解决稀土永磁材料钕铁硼合金中氮含量的测定无标准测定的问题。

为达上述目的，本发明一种利用热导法测定稀土永磁材料钕铁硼合金中氮含量的方法，包括以下步骤：

于氧氮测定仪内放一个装有石墨粉的镍囊，测定镍囊氮的峰和氮结果，然后将标准样品装入一镍囊中，用压线钳将镍囊封口压实，测定氮的峰和氮结果，按此方法连续测定标样三次以上，会得到不同测定值，点击仪器页面校准中的氮的校准，仪器会自动校准，此时会出现一个新的校准系数，点击保存，下一步，称取待测试样，装入一镍囊中，用压线钳将镍囊封口压实，测定氮的峰和氮结果，即可得到氮的分析结果，由此与标样测定对比，测定准确度。

其中所述氧氮测定仪为美国力克TC－600氧氮测定仪或TC-500氧氮测定仪。

其中所述待测试样测定前用乙醚清洗。

其中所述标样测定为三次。

其中所述仪器参数设置为：

PreAnalysis Purge Time：60秒；最短分析时间：60秒；积分延迟：15秒；比较器水平：3.00；炉子控制：功率；排气高功率：5500W；排气低功率：5500W；分析高功率：5000W；分析低功率：5000W；吹扫时间：15秒。

本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：

1.本发明制定了稀土永磁材料钕铁硼合金中氮含量的测定方法，可用于生产检测，指导生产工艺。

2.本发明方法稳定、准确，操作流程短，成本低，快速、高效，易于掌握。

附图说明

图1为空白试验氮的测定图；

图2为一钕铁硼合金样品氮的测定图；

图3为图2样品标准曲线图；

图4为图3标准下的样品氮的测定图；

图5为标样氮为0.0081％的峰值图；

图6为标样氮为0.0045％的峰值图；

图7和图8为测定试样G4-42氮分别为0.00909％和0.00916％的峰值图；

图9和图10为测定试样G4-43氮分别为0.00815％和0.00788％的峰值图。

具体实施方式

以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。

1：仪器及原理

氧氮测定仪：美国力克TC－600氧氮测定仪或TC-500氧氮测定仪。

仪器采用氦气或氩气作载气，试样在石墨坩埚中惰性气氛下高温熔融，样品中的氮流经热导池，根据热导系数的不同，检测氮的含量，经过数据处理换算成为被测样品中氮的含量。

2：试剂

乙醚(分析纯)；

载气(高纯氦气，纯度大于99.999％)；

动力气(普通氮气)；

石墨坩埚(要求致密度好，石墨纯度高)

石墨粉；

镍囊；

3：试样量：试样需要用乙醚清洗，称取0.05g左右。

4：仪器参数：

排气周期：2

分析延时比较器：1

分析类型：手动分析或自动分析

PreAnalysis Purge Time：60秒

最短分析时间：60秒  积分延迟：15秒  比较器水平：3.00

炉子控制：功率  排气高功率：5500W  排气低功率：5500W

分析高功率：5000W  分析低功率：5000W  吹扫时间：15秒

5：空白：