[发明专利]一种利用光度法测定高碳硅铝合金中磷的方法

权利要求书

1.一种利用光度法测定高碳硅铝合金中磷的方法，其特征在于其包括以下步骤：

对照试验：分别取相同浓度、梯度体积的磷标液预先已加入定量的纯铁粉及定量的纯铝泊或纯铝粉的烧杯中，采用硝酸－氢氟酸溶解待测试样，以高氯酸氧化至正磷酸，冒烟至氢氟酸净干，转移到高型烧杯中，立即加入硝酸，再加入亚硝酸钠至褐色沉淀消失，煮沸10S，加入钼酸铵和酒石酸摇动，加入氟化铁，并用氯化亚锡还原成磷钼蓝，以水为参比，于分光光度计中于680nm分别测量吸光度，绘制工作曲线或计算回归方程；

样品测定试验：在烧杯中采用硝酸－氢氟酸溶解待测试样，以高氯酸氧化至正磷酸，冒烟至氢氟酸净干，转移到高型烧杯中，立即加入硝酸，再加入亚硝酸钠至褐色沉淀消失，煮沸10S，加入钼酸铵和酒石酸摇动，加入氟化铁，并用氯化亚锡还原成磷钼蓝，以水为参比，于分光光度计中于680nm测量吸光度，对照所述对照实验工作曲线或回归方程对比得出磷含量。

2.根据权利要求1所述的利用光度法测定高碳硅铝合金中磷的方法，其特征在于其包括以下步骤：

对照试验：分别取5ug/ml磷标液0.00ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml、2.50ml、3.00ml于预先已加入0.02500g纯铁粉及0.02500g纯铝泊或纯铝粉的烧杯中，加入10mL硝酸，加入2-3mL氢氟酸，在电热板上溶解试样，待试样溶解后，加入5mL高氯酸，继续加热至高氯酸冒烟，高氯酸冒烟时温度达230℃，将氢氟酸赶净去除氢氟酸，取下，以装有二次水的水洗瓶将溶液洗入150mL高型烧杯中，洗3-4次；在电热板上继续加热至高氯酸冒烟，冒至净干，取下，立即加入硝酸10mL，加入3滴亚硝酸钠，煮沸10S，立即加入5mL钼酸铵—酒石酸钾钠混合液，摇动10S，加入35mL氟化钠—氯化亚锡混合液，摇匀，以水为参比，用分光光度仪于680nm处分别测量吸光度，绘制工作曲线或计算回归方程；

样品测定试验：称取高碳硅铝合金试样0.0500g于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL硝酸，加入2-3mL氢氟酸，在电热板上溶解试样，待试样溶解后，加入5mL高氯酸，继续加热至高氯酸冒烟，高氯酸冒烟时温度达230℃，将氢氟酸赶净去除氢氟酸，取下，以装有二次水的水洗瓶将溶液洗入150mL高型烧杯中，洗3-4次。在电热板上继续加热至高氯酸冒烟，冒至净干，取下，立即加入硝酸10mL，加入3滴亚硝酸钠，煮沸10S，立即加入5mL钼酸铵—酒石酸钾钠混合液，摇动10S，加入35mL氟化钠—氯化亚锡混合液，摇匀，以水为参比，用分光光度仪于680nm处测量吸光度，对照所述对照实验工作曲线或回归方程对比得出磷含量；

其中所述硝酸浓度为66.97％，所述氢氟酸浓度为40％，所述高氯酸浓度为70.15％，所述亚硝酸钠为质量分数为5％的亚硝酸钠水溶液，所述钼酸铵为质量分数为18％的钼酸铵水溶液，所述酒石酸钾钠为质量分数为18％的酒石酸钾钠水溶液，所述钼酸铵—酒石酸钾钠混合液为所述钼酸铵水溶液与所述酒石酸钾钠水溶液体积比1:1的混合液，所述氟化钠为质量分数为2.4％的氟化钠水溶液，所述氟化钠—氯化亚锡混合液为每升所属氟化钠水溶液中，加入2g所述氯化亚锡溶解后所得。

3.根据权利要求2所述的利用光度法测定高碳硅铝合金中磷的方法，其特征在于：所述钼酸铵—酒石酸钾钠混合液使用前用脱脂棉过滤。

4.根据权利要求2所述的利用光度法测定高碳硅铝合金中磷的方法，其特征在于：所述氟化钠—氯化亚锡混合液使用前用脱脂棉过滤。