[发明专利]一种用气相色谱法测定醋酸精馏塔顶物组成的方法

说明书

技术领域

本发明属于化工分析技术领域，具体涉及一种用气相色谱法测定醋酸精馏塔顶物组成的方法。

背景技术

醋酸仲丁酯是一种良好的有机溶剂，它广泛用于硝酸纤维、涂料、人造革、医药、油墨以及塑料工业中。目前，醋酸仲丁酯的生产方法主要有两种：醇酯化法和醋酸-烯烃加成法。 

醇酯化法是采用间歇式釜式反应，以硫酸为催化剂催化醋酸和丁醇发生酯化反应。由于醋酸和丁醇酯化过程中同时产生水，而水不仅会造成酯化反应的逆反应(酯水解反应)，同时由于水和醋酸共沸，造成分离上的困难，因此现在研究主要集中在醋酸和丁烯的直接酯化上。

醋酸-烯烃加成法是在酸性催化剂作用下通过无水冰醋酸和正丁烯加成反应而直接合成醋酸仲丁酯。该合成工艺以其低成本、无污染，较高的经济效益等特点，在国内的醋酸仲丁酯市场占有主导地位。该生产工艺中通过醋酸精馏塔对醋酸进行分离，醋酸精馏塔的主要作用是脱除新鲜醋酸中的阳离子和脱除共沸精馏塔底物中的高沸物，使精制醋酸达到反应的要求。

而醋酸精馏塔顶物组成一般为水、醋酸和醋酸仲丁酯三种。目前国内测定醋酸精馏塔顶物组成含量的方法是：利用卡尔费休法测定样品的水分；利用萃取-目测法测定样品的含酯；利用酸碱滴定法测定样品的醋酸含量。利用此三种方法测定一个醋酸精馏塔顶物样品的组成，既耗时、耗力，而且部分组成测定的准确度还很低。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中对醋酸精馏塔顶物样品的组成需要用三种不同的方法分别测定其组分含量，费时费力且准确度低的问题。

为此，本发明提供了一种用气相色谱法测定醋酸精馏塔顶物组成的方法，包括以下步骤：

1)检测仪器和试剂的准备；准备气相色谱仪一台、容量瓶一个、电子天平一台，一定量的水、醋酸试剂、醋酸仲丁酯试剂、标准物质和醋酸精馏塔顶物样品溶液；

2)配置标准溶液；使用电子天平称取0.2500g的水、39.0000g的醋酸试剂、9.7500g的醋酸仲丁酯试剂，1.0000g的标准物质，并将其依次加入到容量瓶中混匀待用。

3)相对校正因子的测定；开启气相色谱仪，待气相色谱仪稳定后，用微量进样针取步骤2)中配置好的标准溶液，从气相色谱仪色谱进样口进样，得到该标准溶液的气相色谱图，然后根据标准溶液中各物质的质量与色谱图中所对应的峰面积，分别计算出标准溶液中水、醋酸试剂和醋酸仲丁酯试剂相对于标准物质的相对校正因子；相对校正因子的计算公式为 其中，Fi为标准溶液中某组分的相对校正因子，Mi为组分的质量，Ai为组分的峰面积，Ms为标准物质的质量，As为标准物质的峰面积；

4)样品的测定；用微量进样针取醋酸精馏塔顶物样品溶液，从气相色谱仪色谱进样口进样，得到样品溶液的气相色谱图，然后根据样品溶液中水、醋酸和醋酸仲丁酯的气相色谱峰所对应的峰面积和步骤3)中计算出的水、醋酸和醋酸仲丁酯的相对校正因子计算醋酸精馏塔顶物样品中各组分 的百分含量，其计算公式为其中，Xi％为样品溶液中某组分的百分含量，Fi为组分的相对校正因子，Ai为组分的峰面积。

上述步骤2)中配置配置标准溶液所用的水为高纯水，所用的醋酸试剂的纯度为色谱纯级，所用醋酸仲丁酯试剂的纯度为色谱纯级，所用苯标准物质的纯度为色谱纯级。

上述气相色谱仪中的检测器采用TCD检测器。

上述气相色谱仪中的色谱柱采用GDX1032m*3mm不锈钢填充色谱柱。

上述步骤3)和步骤4)中气相色谱仪的温度设置为气化室温度为250℃，检测器温度为250℃，色谱柱的初始温度为75℃，保持0.5min，色谱柱升温速率为25℃/min，终止温度为180℃，保持时间15min。

上述气相色谱仪中所用的载气为氢气，载气流速为35ml/min。

上述容量瓶的容积为100ml。

上述标准物质为苯。

上述步骤3)和4)中微量进样针的取样量为0.6μl。

本发明的有益效果：本发明提供的这种用气相色谱法测定醋酸精馏塔顶物组成的方法，可利用气相色谱仪一次性测定出醋酸精馏塔顶物样品中三个组分的含量，节省时间，相对于原有的三种方法分别测定组分含量而言提高了测定的准确率和时效性。

以下将结合附图对本发明做进一步详细说明。

附图说明

图1是本发明用气相色谱法测定醋酸精馏塔顶物组成的醋酸精馏塔顶物色谱组成图。

具体实施方式

实施例1：