[发明专利]一种LAU型金属磷酸铝分子筛的离子热合成方法在审
申请号: | 201410787842.6 | 申请日: | 2014-12-17 |
公开(公告)号: | CN105776238A | 公开(公告)日: | 2016-07-20 |
发明(设计)人: | 田志坚;李大伟;王亚松;刘浩;王炳春;马怀军;徐仁顺 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C01B37/08 | 分类号: | C01B37/08;C01B39/54 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 lau 金属 磷酸 分子筛 离子 合成 方法 | ||
1.一种LAU型金属磷酸铝分子筛的离子热合成方法,其特征在 于:包括如下步骤:
(1)在离子液体中,加入金属源、铝源、磷源和有机胺搅拌均 匀,制成初始反应混合物;
(2)将步骤(1)所得的初始反应混合物加热晶化,晶化结束后 过滤、洗涤固体产物,即得到具有LAU结构的金属磷酸铝分子筛原 粉。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述初 始反应混合物中MeO:Al2O3:P2O5:有机胺:离子液体(摩尔比)= 0.01~6:1:0.5~12:0.1~6:1~200;优选摩尔比为MeO:Al2O3: P2O5:有机胺:离子液体=0.1~2:1:1~6:0.2~2:10~80;MeO 代表以金属氧化物计的金属源。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)在离子 液体中加入金属源、铝源、磷源和有机胺之前,将离子液体升温至 70~100℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述晶 化温度为120~200℃,晶化时间为0.5~168小时。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的 离子液体的阳离子为:烷基季铵离子[NR4]+,烷基季膦离子[PR4]+, 烷基取代的咪唑离子[Rim]+,烷基取代的吡啶离子[Rpy]+中的一种或 二种以上,其中R为C1-C16的烷基中的一种或二种以上;离子液体 的阳离子优选为烷基取代的咪唑离子[Rim]+。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的 离子液体的阴离子为:F-、Cl-、Br-、I-、BF4-、PF6-、PO43-、SO42-、 NO32-中的一种或二种以上。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的 有机胺为脂肪胺、芳香胺、醇胺或季铵盐类化合物中的一种或二种以 上。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的 金属源为乙酸镁、氯化镁、硝酸镁、氧化镁、碱式碳酸镁、乙酸锰、 氯化锰、一氧化锰、硫酸锰、碳酸锰、乙酸钴、碳酸钴、硫酸钴、硝 酸钴、氯化钴、氢氧化钴、碱式碳酸钴、乙酸镍、硝酸镍、氧化镍、 氯化镍、碱式碳酸镍、乙酸锌、氯化锌、硝酸锌、碱式碳酸锌或氧化 锌中的一种或二种以上。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的 磷源为磷酸、磷酸铵、磷酸一氢铵或磷酸二氢铵中的一种或二种以上; 所述的铝源为异丙醇铝、拟薄水铝石、硫酸铝、硝酸铝或水合氧化铝 中的一种或二种以上。
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