[发明专利]磁性纳米混合半胶束及其制备方法与在吸附、分离环境水样中阳离子染料的应用

说明书

技术领域

本发明属于化学分析测试仪器设备领域，具体涉及磁性纳米混合半胶束及其制备方法与在吸附、分离环境水样中阳离子染料的应用。

背景技术

碱性嫩黄O、碱性橙21、碱性橙22、罗丹明B都是常用的阳离子人工合成染料，主要用于纺织、皮革、印刷及木制品等行业的染色，是印染废水中的主要污染物之一。此外，罗丹明B还是化学及生物实验室常用的科研试剂，广泛用于锑、铋、钴、汞、等重金属的测定，河水、海水的示踪剂和细胞荧光染色。然而，这些染料不仅刺激皮肤，眼睛及呼吸道，还对人和动物具有一定的毒性，具有潜在致癌、致突变性、神经毒性和遗传毒性。每年大约有10％～15％的工业染料未经有效处理，直接随废水排入水体中，稳定的化学结构使其生物降解难度大，造成毒性持久，净化困难，严重破坏水体、土壤等生态环境，对生态系统和引用水安全造成严重威胁，并可能引起生物蓄积性中毒。因此，研究开发快速准确检测环境水中痕量阳离子染料的高灵敏度分析方法有迫切需要和重要意义。

由于环境水样的复杂性和工业染料在水体中往往浓度较低的特点，直接测定有一定难度，检测前必需进行浓缩、富集及净化等预处理。目前，用于阳离子染料的样品处理预处理方法主要有固相萃取、浊点萃取、凝胶净化等，普遍存在着操作繁琐、有机溶剂使用量大、样品处理量少等缺点。

磁性纳米混合半胶束固相萃取是一种新兴固相萃取技术，它是通过调节pH改变磁性材料表面的Zeta电位，然后通过静电引力，将各种离子型表面活性剂(如十二烷基磺酸钠、十六烷基二甲基乙基溴化铵)吸附于各种磁性材料表面形成混合半胶束，并以此作为固相萃取的吸附剂，对样品中的待测物进行吸附，再通过外加磁场的作用下达到固液分离。磁性纳米混合半胶束固相萃取不仅保留了传统固相萃取吸附容量大，效率高和有机溶剂耗量少的优点，还能利用磁场快速达到固液分离，避免了传统固相萃取技术繁琐的活化、上样、清洗等操作，具有独特的优势和很好的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于提供一种磁性纳米混合半胶束及其制备方法。

本发明的另一个目的在于利用上述磁性纳米混合半胶束结合固相萃取，提供一个快速、简便、灵敏度高、回收率高的测定环境水样中阳离子染料含量的方法。

本发明的技术方案如下：

本发明提供的一种磁性纳米混合半胶束，由核层(即载体)和表面胶束层组成；其中，核层(即载体)为磁性纳米颗粒，表面胶束层为阴离子表面活性剂。

上述的磁性纳米混合半胶束，所述的磁性纳米颗粒选自Fe₃O₄或γ-Fe₂O₃，优选Fe₃O₄；所述的阴离子表面活性剂选自十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠或直链烷基苯磺酸钠，优选十二烷基磺酸钠。

磁性纳米混合半胶束的制备方法，包括以下步骤：

a)制备磁性纳米颗粒；

b)将步骤a)制备的磁性纳米颗粒超声分散在离子水中，加入阴离子表面活性剂，调节pH，涡旋后超声，形成磁性纳米混合半胶束。

上述方法中，步骤a)中，所述的制备磁性纳米颗粒的方法选自共沉淀法和水热法，优选共沉淀法；所述的磁性纳米颗粒选自Fe₃O₄或γ-Fe₂O₃，优选Fe₃O₄。

上述方法中，步骤b)中，所述磁性纳米颗粒在离子水中的分散浓度在5～50mg/ml；所述的阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠或直链烷基苯磺酸钠，优选十二烷基磺酸钠；所述阴离子表面活性剂加入量与磁性纳米颗粒加入质量之比为0.08～1∶1。

另一方面，本发明提供一种磁性纳米混合半胶束结合固相萃取测定环境水样中阳离子染料的方法，具体包括以下步骤：

(1)将环境水样过滤除杂后，取50～500ml水样，用盐酸调节pH，加入磁性纳米混合半胶束5～500mg，水样与磁性纳米混合半胶束的比例值为1:10～10:1(ml/mg)，放入水浴恒温振荡器，振荡，静置1～10分钟；

(2)用磁铁将磁性纳米混合半胶束吸至容器底部，弃去上清液，移去磁铁，加入的洗脱液，充分涡旋后，用磁铁使磁性纳米粒子吸至烧杯底部，取上清液，过膜用高效液相色谱仪测定。

优选地，步骤(1)中所述pH的调节范围在2.0～4.0，优选2.0，所述的振荡的温度为25～50℃，优选30℃，所述的的振荡时间2～20分钟，优选5分钟；