[发明专利]一种超声-微波水热法制备纳米Co2(OH)3Cl气敏材料的方法及应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种气敏材料的制备方法及应用，具体涉及一种超声-微波水热法制备纳米Co₂(OH)₃Cl气敏材料的方法及应用。

背景技术

羟基过渡金属卤化物M₂(OH)₃X(M＝Mn，Fe，Co，Ni，Cu；X＝Cl，Br，I)是一种新颖的磁几何阻挫材料(MGF_Magnetic Geometric Frustration)[Balents L.Spin liquids in frustrated magnets[J].Nature,2010,464(7286):199-208]；Gardner J S,Gingras M J P,Greedan J E.Magnetic pyrochlore oxides[J].Reviews of Modern Physics,2010,82(1):53].几何阻挫可引起诸多的未知新颖量子状态，特别是其虽由单一磁性离子组成，但体系中却同时存在自旋的有序(如铁磁或反铁磁秩序)和无序(如自旋涨落或自旋玻璃态)的现象引起了各国研究人员广泛重视[X G Zheng，T Kawae，H Yamada，K Nishiyama，and C N Xu.Coexisting ferromagnetic order and disorder in a uniform systemof hydroxyhalide Co₂(OH)₃Cl[J].Physical Reviews letters,2006,97,247204:1.]。研究表明，以金属氯化物和羟基化合物为电极的锂离子电池，其容量高，且具有很好的循环性能和反复充放电性能。上海交通大学马紫峰研究小组以Co₂(OH)₃Cl作为锂离子电池的负极材料，发现电池在循环50次之后的可逆容量高达910mAh g^-1[Jingjing Ma,Tao Yuan,Yu-Shi He,Zi-Feng Ma.One-pot synthesis of Co₂(OH)₃Cl/graphene composite as a novel anode material for lithium-ion batteries[J].Journal of Materials Chemistry.A,2014,2:16925-16930]这说明Co₂(OH)₃Cl是一种很有发展潜力的锂离子电池电极材料。目前制备M₂(OH)₃X系列材料主要是传统水热法，但该方法制备时间动辄数十甚至几十个小时，能耗很大，并且产物的颗粒度在微米级，不能满足制备纳米材料的需要。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种超声-微波水热法制备纳米Co₂(OH)₃Cl气敏材料的方法及应用，该方法工艺简单、能耗低、合成效率高，制得的材料粒度小、分布均匀，能够在制备气敏元器件中使用。

为了达到上述目的，本发明超声-微波水热法制备纳米Co₂(OH)₃Cl气敏材料的方法，包括以下步骤：

1)将四水合醋酸钴溶于去离子水中配制成溶液A；向溶液A中加入作为催化剂的TiCl₃盐酸溶液，然后超声预处理得到前驱体B；

2)调节前驱体B的pH值至3.0～11.0，随后将其加入反应釜中，在微波水热条件下反应，反应结束后离心收集反应釜内得到的反应体系中的产物，并洗涤干净，得到纳米Co₂(OH)₃Cl气敏材料；其中，微波水热的温度为180℃～240℃，反应时间为0.1h～4h。

所述的步骤1)溶液A中Co²⁺浓度为1～20μmol·L^-1，前驱体B中Co²⁺浓度为0.7-15μmol·L^-1。

所述的步骤1)中TiCl₃盐酸溶液是由体积比为1:(1～8)的TiCl₃和6mol·L^-1的盐酸混合而成的。

所述的步骤1)中超声功率为50W～300W，超声时间为2min～30min。

所述的步骤2)中调节前驱体B的pH值是采用氨水实现的。