[发明专利]一种碘海醇杂质的制备方法

权利要求书

1.一种碘海醇杂质的制备方法，所述碘海醇杂质为式(1)所示的化合物，其制备方法包括以下步骤：

以碘海醇为起始原料，通过加入硼氢化钠或硼氢化钾作为还原剂还原得到碘海醇杂质成分，式1化合物粗品，再经树脂柱分离纯化得到碘海醇杂质成分式1化合物。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步，式1化合物粗品的制备：将碘海醇在室温下加水搅拌溶解澄清，在15-35℃下滴加硼氢化钠或硼氢化钾溶液，滴加完毕后在15-35℃下反应，直至HPLC检测显示原料碘海醇小于0.1％后结束反应，用盐酸调pH至5-7，水浴减压浓缩得式1化合物粗品；

第二步，粗品提纯：将上述粗品加水溶清，将反应液倒入20倍以上体积量的分离树脂柱中，吸附0.5-2.0小时，然后用纯化水洗脱，洗脱液用HPLC检测，截取含量大于99.5％的馏份，减压蒸馏得到目标产物式1化合物。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第一步中，硼氢化钠或硼氢化钾溶液：碘海醇＝10-60：3(V/W)。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第一步中，硼氢化钠或硼氢化钾溶液：碘海醇＝30-50:3(V/W)。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第二步中，分离树脂是指大孔吸附树脂。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第二步中，分离树脂是指LX-18大孔吸附树脂。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

在反应瓶中加入碘海醇30g，室温加水搅拌溶解澄清，15-35℃滴加0.8％的硼氢化钠溶液500ml，滴完毕后15-35℃下反应直至HPLC检测显示原料碘海醇小于0.1％后结束反应，用盐酸调pH至5-7，水浴减压浓缩至干，加水溶清，将反应液倒入20倍体积量的分离树脂柱中，吸附0.5-2.0小时，然后用纯化水洗脱，洗脱液用HPLC检测，截取含量大于99.5％的馏份，减压蒸馏，得到目标产物式(1)化合物。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

在反应瓶中加入碘海醇30g，室温加水搅拌溶解澄清，15-35℃滴加0.8％的硼氢化钾溶液300ml，滴完毕后15-35℃下反应直至HPLC检测显示原料碘海醇小于0.1％后结束反应，用盐酸调pH至5-7，水浴减压浓缩至干，加水溶清，将反应液倒入20倍体积量的LX-18分离树脂柱中，吸附0.5-2.0小时，然后用纯化水洗脱，洗脱液用HPLC检测，截取含量大于99.5％的馏份，减压蒸馏，得到目标产物式(1)化合物。