[发明专利]一种合成双(二环己基膦)烷烃的方法有效
申请号: | 201410790824.3 | 申请日: | 2014-12-19 |
公开(公告)号: | CN104558029A | 公开(公告)日: | 2015-04-29 |
发明(设计)人: | 陈辉;杨瑞娜;杨振强;张银龙;周铎;孙敏青;屈凤波 | 申请(专利权)人: | 河南省科学院化学研究所有限公司 |
主分类号: | C07F9/50 | 分类号: | C07F9/50 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新 |
地址: | 450002 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 成双 环己基 烷烃 方法 | ||
1.一种合成具有如下结构双(二环己基膦)烷烃方法,其特征在于,通过如下步骤实现:惰气保护下,在0~10℃条件下向干燥反应容器中加入乙醚,二环己基氯化膦和二乙胺,室温下搅拌,过滤除去沉淀,减压蒸馏,随后向上述体系中加入四氢呋喃和无水氯化镉,在0~10℃条件下滴加乙基溴化镁的四氢呋喃溶液,滴毕缓慢恢复至室温,再向反应体系滴加二氯代烷烃,滴毕60~70℃反应;
减压蒸馏除去溶剂,加入氢氧化钠溶液,萃取,洗涤,干燥,重结晶得到双(二环己基膦)烷烃化合物;
所述的双(二环己基膦)烷烃结构为
所述的二氯代烷烃为二氯甲烷,1,2-二氯乙烷,1,3-二氯丙烷,1,4-二氯丁烷。
2.按照权利要求1所述的合成双(二环己基膦)烷烃的方法,其特征在于,所述的二环己基氯化膦、二乙胺、无水氯化镉、乙基溴化镁与二氯代烷烃的摩尔比为1:2~2.5:0.5~1:1~2:0.4~0.6。
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