[发明专利]一种油茶果壳中低聚原花青素和茶皂素同步提取的方法

说明书

技术领域

本发明属于植物活性成分提取分离技术领域，具体涉及一种油茶果壳中低聚原花青素和茶皂素同步提取的方法。

背景技术

油茶果壳是油茶去仁后留下的外种皮。据研究报道，茶壳的主要成分为木质素和多缩戊糖。关于茶壳的综合利用，目前主要作为初级燃料和培养食用菌，也有少部分用于制造活性碳、糠醛等物质，但其每年的综合利用率不足1％，就茶壳综合利用的整体现状而言，茶壳的利用率较低，且以茶壳为原料开发出的产品存在附加值低、转化率不高、难以工业化等缺陷。更值得关注的是，以茶壳为原料提取纯化高活性物质的研究一直较少。

近年来，有研究报道在茶壳中发现含有原花青素和茶皂素。原花青素是具有C6-C3-C6结构的黄烷醇及其聚合体，能清除人体内过剩自由基，提高人体免疫力，可作为防癌、抗突变、防治心血管疾病药物的主要有效成分和用作安全无毒的新型抗氧化剂。在结构上，原花青素是由不同数量的儿茶素或表儿茶素聚合而成，按聚合度的大小，通常将二至四聚体称为低聚体，将五聚体以上的称为高聚体。研究证明，低聚原花青素较高聚原花青素和单体有更强的抗氧化功效，是原花青素中的主要活性物质。茶皂素是一类结构相近的齐墩果烷型五环三萜类皂苷的混合物，是一种良好的表面活性剂，有较好的洗涤效果，同时还具有溶血、消炎、祛痰、抗真菌、抗突变的作用，可用作杀菌剂、杀虫剂、利尿剂等。

目前，关于原花青素的研究报道主要局限于葡萄籽中，而茶皂素的研究则主要以茶粕为原料，还没有从油茶果壳中同时提取分离低聚原花青素和茶皂素的相关报道。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种油茶果壳中低聚原花青素和茶皂素同步提取的方法；实现低聚原花青素和茶皂素的同步分离纯化，该工艺具有产品纯度和得率高等优点。

本发明是通过以下技术方案来实现的：

一种油茶果壳中低聚原花青素和茶皂素同步提取的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)、油茶果壳干燥、粉碎，得到粉碎料；

(2)、粉碎料加乙醇溶液进行浸提，浸提完毕后过滤收集滤液，减压浓缩至无醇味为止，余液备用；

(3)、步骤(2)中所得余液移入大孔树脂柱A，收集流出液备用；对吸附完毕后的大孔树脂A使用10％～30％乙醇溶液进行洗脱，洗脱液浓缩干燥后得茶皂素样品；

(4)、步骤(3)中所得的流出液继续移入大孔树脂B，对吸附完毕后的大孔树脂B使用洗脱剂C进行洗脱，洗脱液浓缩后得低聚原花青素粗品样液；

(5)、步骤(4)中所得低聚原花青素粗品样液进行重结晶，干燥后得低聚原花青素成品。

较佳地，步骤(1)中油茶果壳50℃～70℃干燥3～5h；该温度在不破坏低聚原花青素和茶皂素的情况下，缩短工艺时间。

较佳地，步骤(1)中油茶果壳干燥后，粉碎至60～80目过筛得到粉碎料；便于后续的充分浸提。

较佳地，步骤(2)中乙醇，按照与粉碎料10～15ml/g的比例进行添加。

较佳地，步骤(2)中所述乙醇的体积百分比为70％～90％。

较佳地，步骤(2)中浸提温度为60℃±5℃，浸提次数2～3次。

较佳地，步骤(2)中浸提完毕后过滤收集滤液，滤液在旋转蒸发器中50℃±5℃下减压浓缩至无醇味为止，余液备用。

较佳地，步骤(3)中所述的大孔树脂A为AB-8或DM-130。采用大孔树脂串联吸附原花青素和茶皂素，从而进行选择性分离。茶皂素是一类结构相近的齐墩果烷型五环三萜类皂苷的混合物，由配体，糖体与有机酸结合而成，分子整体呈弱极性，适合使用AB-8或DM-13等弱极性大孔树脂吸附。

较佳地，步骤(4)中所述的大孔树脂B为NKA-9或S-8。原花青素是由单体黄烷-3-醇以不同聚合度连接而成的多酚类化合物，由于分子中含有大量的酚羟基，适合用NKA-9或S-8等较强极性的树脂进行吸附。

较佳地，步骤(4)中所述的洗脱剂C为20％～30％的乙醇或甲醇、10％～20％的丙酮或正丙醇。制备工艺中，由于原花青素的聚合度不同，其分子的大小和空间构型也有所区别，导致不同聚合度的原花青素在极性上存在一定差别，利用这一差异，并依据相似相溶原理，筛选合适的洗脱剂，可选择性的洗脱活性较强的原花青素低聚体。