[发明专利]提高碳化硅晶体生长质量的籽晶处理方法以及用于碳化硅晶体生长的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于提高物理气相传输法生长晶体的生长质量的籽 晶处理方法以及一种用于碳化硅晶体生长的方法，特别适合用于提高碳化 硅晶体的生长质量的籽晶处理，同时也可用于提高氮化铝等晶体生长质量 的籽晶处理。

技术背景

当前，半导体产业的迅猛发展再次激发了现代科学技术的革新。作为 第三代宽带隙半导体材料，碳化硅在热学、电学、抗腐蚀等性能方面优越 于常用的衬底材料，可广泛用于制造半导体照明、微电子、电力电子等半 导体器件。根据权威机构的市场报告，碳化硅单晶的市场规模在2012年 已达到4亿美元。因此，国际上主要的碳化硅单晶生产商一直在努力改善 晶体质量和放大晶体尺寸。随着碳化硅晶体质量的不断提高，微管等碳化 硅单晶衬底的致命性缺陷已逐步减少甚至消失，并已规模化制备出零微管 单晶衬底。然而，随着人们对碳化硅晶体生长机理研究的深入，以及外延 和器件对碳化硅单晶衬底质量要求的进一步提高，平面六方空洞已逐步突 显为影响晶体质量的重要缺陷，平面六方空洞缺陷的有效抑制将对提高晶 体质量具有非常重要的现实意义。

发明内容

为了研究平面六方空洞的形成机理，我们进行了大量实验观察分析， 结果表明平面六方空洞的形成主要是由于SiC气相物质的背向蒸发造成的， 而造成气相物质背向蒸发的主要原因是籽晶背面温场不均匀，背向过大的 轴向温度梯度以及石墨籽晶托的多孔性造成的。

目前物理气相传输法(PhysicalVaporTransportMethod)被公认为是生 长碳化硅、氮化铝等晶体最为成功的方法之一。在物理气相传输法生长SiC 晶体过程中，典型的生长室结构如图1所示。坩埚由上部的盖和下部的埚 组成，上部的盖用于固定籽晶，通常称之为籽晶托，下部的埚用于装SiC 原料。在生长SiC晶体之前，先将SiC籽晶通过粘合剂粘到籽晶托上或者 以紧贴方式直接机械固定在籽晶托上。晶体生长时，使生长室内保持一定 的温度梯度，SiC原料处于高温区，籽晶处于低温区(参见图1)。将坩埚内 的温度升至2200～2500℃，使得SiC原料升华，升华所产生的气相物质 (Si₂C、SiC₂和Si)在温度梯度的作用下从原料表面传输到低温籽晶处，结 晶生成晶体。然而，整个生长过程中温度梯度不仅只在原料和籽晶间形成， 生长的晶体中以及晶体背面与籽晶托之间同样存在一定的温度梯度，该温 度梯度将导致晶体背面产生热蒸发。

在粘接或机械固定籽晶的过程中，由于籽晶托表面机械加工精度较差、 粘合剂粘结不均匀以及粘合剂在固化过程中的放气等因素，使得籽晶背面 与籽晶托之间存在不均匀的间隙或一些气孔。这些间隙或气孔将导致籽晶 背面温度分布不均匀，而背面蒸发则优先在温度较高区域或缺陷较密集区 域发生。蒸发所产生的气相物质首先聚积在籽晶背面与籽晶托之间的间隙 或气孔区域。目前，生长SiC晶体所用的坩埚材料主要为三高(即高强度、 高密度和高纯度)石墨。三高石墨虽然因其具有高温稳定、导热性好、加工 方便、价格适宜等优点而被广泛使用，但其孔隙率仍然高达10％以上。石 墨盖中存在的孔隙将导致籽晶背面间隙或气孔区域所聚积的气相物质逸 出(参见图2)。气相物质的逸出在整个生长过程中是一个持续的过程。晶 体背面局部区域不断地蒸发，蒸发所产生的气相物质不断地从石墨盖孔隙 中逸出，从而导致在生长的晶体中产生平面六方空洞缺陷。

为了消除SiC晶体中的平面六方空洞缺陷，我们提出了在籽晶粘结面 镀耐高温致密膜的工艺，直接有效的抑制了籽晶的背向蒸发。

在本发明的第一方面，提供一种提高碳化硅晶体生长质量的籽晶处理 方法，该方法包括以下步骤：

(1)在用于碳化硅晶体生长的籽晶的生长面的背面镀上高温薄膜；以 及

(2)将通过步骤(1)得到的镀膜籽晶在高温下退火。

在本发明的第二方面，提供一种用于碳化硅晶体生长的方法，所述方 法包括将根据以上第一方面的方法制备的所述镀膜籽晶以镀膜面朝向坩 埚盖的底部的方式固定在坩埚盖上，并且通过物理气相传输法进行碳化硅 晶体生长。

附图说明

图1是物理气相传输法生长SiC晶体的生长室结构示意图；

图2是生长SiC晶体普遍使用的石墨籽晶托结构示意图；

图3(a)是镀膜前籽晶的照片；