[发明专利]一种高流动性聚砜酮树脂及其生产工艺在审
申请号: | 201410796253.4 | 申请日: | 2014-12-17 |
公开(公告)号: | CN104497301A | 公开(公告)日: | 2015-04-08 |
发明(设计)人: | 王贤文;黎昱;江友飞 | 申请(专利权)人: | 江门市优巨新材料有限公司 |
主分类号: | C08G65/40 | 分类号: | C08G65/40 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 江侧燕 |
地址: | 529040 广东省江*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 流动性 聚砜酮 树脂 及其 生产工艺 | ||
1.一种高流动性聚醚砜酮树脂,其结构式为
其中Ar代表
其中a:(b+c)=3~9:1,0≤c≤0.1b。
2.根据权利要求1所述的高流动性聚砜酮树脂,其特征在于,0.75<a<0.9,0.1<b<0.25,0<c<0.05。
3.根据权利要求1所述的高流动性聚砜酮树脂,其特征在于,当c=0,a/b≥99时,为双酚A、苯砜和苯酮三元共聚物,分子结构近似PSU,分子宏观物性与聚醚砜相当。
4.根据权利要求1所述的高流动性聚砜酮树脂,其特征在于,当c=0,1<a/b<99时,分子结构为聚砜酮共聚物。
5.权利要求1~4任一项所述的高流动性聚砜酮树脂的工业化生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)成盐反应
以双酚A、4,4′-二氯二苯砜、4,4′-二卤二苯甲酮和3,4′-二卤二苯甲酮为反应单体,在充氮保护的反应釜中,在非质子强极性溶剂中加入双酚A、4,4′-二氯二苯砜、4,4′-二卤二苯甲酮,体系固含量为20~45%,并开始搅拌加热,待温度达到65~80℃后,继续搅拌至单体全部溶解后,再升温到100℃向体系中加入比所加的双酚A摩尔数过量5~20%的碱金属碳酸盐成盐剂,并随后加入分水剂,在搅拌下继续升温,体系开始成盐反应,温度控制在190~220℃之间,待体系出水量达到理论值后,排出水和分水剂,再将体系升高温度到230~240℃之间;
在成盐反应阶段体系的固含量为20%~25%;
(2)聚合反应
将上述反应混合液转入充满氮气且已升温至220℃~240℃的反应釜中,开始以50~70转/min的搅拌速度搅拌,恒温5~6小时后加大搅拌速度至70~90转/min,加入3,4′-二卤二苯甲酮,继续恒温0.5~1.0小时到设定粘度,得聚合粘液;其中,4,4′-二氯二苯砜、4,4′-二卤二苯甲酮和3,4′-二卤二苯甲酮的单体摩尔数之和与双酚A摩尔数相同;
其中,在聚合反应阶段体系的固含量为35~45%;
(3)后处理
停止反应后将聚合物粘液经水冷却粉碎成粉末,过滤得到含有聚合物、可溶于水的溶剂和盐;然后再将含聚合物的粉末再用去离子水煮沸洗涤除去溶剂和盐,再干燥,即得到多元共聚物。
6.根据权利要求5所述的高流动性聚砜酮树脂的工业化生产工艺,其特征在于,所述4,4′-二卤二苯甲酮为4,4′-二氟二苯甲酮、4,4′-二氯二苯甲酮或4-氯-4′-氟二苯甲酮。
7.根据权利要求5所述的高流动性聚砜酮树脂的工业化生产工艺,其特征在于,所述3,4′-二卤二苯甲酮为3-氟-4′-氟二苯甲酮、3-氯-4′-氯二苯甲酮、3-氟-4′-氯二苯甲酮或3-氯-4′-氟二苯甲酮。
8.根据权利要求5所述的高流动性聚砜酮树脂的工业化生产工艺,其特征在于,所述非质子强极性有机溶剂为环丁砜、二苯砜、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮,优选环丁砜。
9.根据权利要求5所述的高流动性聚砜酮树脂的工业化生产工艺,其特征在于,所述碱金属碳酸盐成盐剂为Na2CO3或K2CO3或者其不同比例的混合物。
10.根据权利要求5所述的高流动性聚砜酮树脂的工业化生产工艺,其特征在于,所述分水剂包括甲苯、二甲苯、三甲苯、四甲苯、乙苯、二乙苯或偏二乙苯中的一种或这几种的混合物,优选160℃<沸点<200℃且密度小于水的低毒性有机分水剂,具体为均三甲苯、邻三甲苯、间三甲苯、二乙苯、偏二乙苯或四甲苯中的一种或几种的混合物。
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