[发明专利]制备高孔隙率原位生长硼酸镁晶须多孔陶瓷的方法

权利要求书

1.一种制备高孔隙率原位生长硼酸镁晶须多孔陶瓷的方法，该方法以碱式碳酸镁和硼酸为原料、硝酸盐为催化剂、甲基纤维素钠为粘结剂、聚丙烯酰胺为分散剂，包括以下步骤:

①球磨混料；

②浆料制备；

③注模成型和定向冷冻固化；

④真空冷冻干燥；

⑤常压烧结；

⑥洗涤。

2.根据权利要求1所述的制备高孔隙率原位生长硼酸镁晶须多孔陶瓷的方法，其特征在于：所述碱式碳酸镁、硼酸的Mg : B摩尔比为1 : 0.5 ~ 1 : 3，硝酸盐质量含量为碱式碳酸镁与硼酸总质量的1 % ~ 10 %，甲基纤维素钠质量含量为碱式碳酸镁与硼酸总质量的0.2 % ~ 0. 6 %，聚丙烯酰胺质量含量为碱式碳酸镁与硼酸总质量的0.1 % ~ 0.8 %。

3.根据权利要求1所述的制备高孔隙率原位生长硼酸镁晶须多孔陶瓷的方法，其特征在于：所述球磨混料中球磨机转速不低于300 r/min，球磨时间为12 h ~ 24 h。

4.根据权利要求1所述的制备高孔隙率原位生长硼酸镁晶须多孔陶瓷的方法，其特征在于：所述浆料制备中固相体积含量为浆料体积的10 % ~ 30 %，浆料的溶剂介质为去离子水。

5.根据权利要求1所述的制备高孔隙率原位生长硼酸镁晶须多孔陶瓷的方法，其特征在于：所述注模成型和定向冷冻固化在冷冻装置中进行，该冷冻装置包括冷冻槽体和容纳陶瓷浆料的模具，该模具底部为金属凸台，模具壁为高分子塑料，冷冻槽体内充有冷冻剂液氮，容纳陶瓷浆料的模具放置在冷冻槽体内。

6.根据权利要求1所述的制备高孔隙率原位生长硼酸镁晶须多孔陶瓷的方法，其特征在于：所述定向冷冻固化时间为0.5 h ~ 1.5 h。

7.根据权利要求1所述的制备高孔隙率原位生长硼酸镁晶须多孔陶瓷的方法，其特征在于：所述真空冷冻干燥中真空度为10 Pa ~ 100 Pa，温度低于-10 ℃，干燥时间为36 h ~ 60 h。

8.根据权利要求1所述的制备高孔隙率原位生长硼酸镁晶须多孔陶瓷的方法，其特征在于：所述常压烧结中，首先以1 ℃/min ~ 5 ℃/min的速率从室温升至650 ℃ ~ 750 ℃，保温1 h ~ 3 h，随后以5 ℃/min ~ 10 ℃/min的速率升至850 ℃ ~ 1000 ℃并保温3 h ~ 6 h，最后随炉冷却。

9.根据权利要求1所述的制备高孔隙率原位生长硼酸镁晶须多孔陶瓷的方法，其特征在于：所述洗涤在40 ℃ ~ 60 ℃的去离子水中进行洗涤。

10.一种高孔隙率原位生长硼酸镁晶须多孔陶瓷，该高孔隙率原位生长硼酸镁晶须多孔陶瓷由权利要求1 ~ 9任一权利要求所述的方法制备而来，其特征在于：该高孔隙率原位生长硼酸镁晶须多孔陶瓷孔隙率高达85 %，其骨架由单斜的Mg₂B₂O₅相和少量的三斜MgB₄O₇相组成，其烧结体密度为0.4303 g/cm³ ~ 0.5048 g/cm³，晶须长径比为15 ~ 40，晶须百分含量为14.792 ~ 17.352 %。