[发明专利]有机硅多元共聚物织物柔软剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于高分子合成技术领域，具体涉及一种有机硅多元共聚物织物柔软剂的制备方法。

背景技术

在纺织品加工过程中，织物需要在湿热的条件下经过各种助剂和染料的作用以及机械力，这在一定程度上改变了织物组织结构和纤维形态，对天然纤维而言，其中的油脂蜡质被破坏，而对合成纤维而言，其表面油剂被除去，从而引起织物手感发硬粗糙。由此需要柔软剂来降低纤维表面的摩擦系数，赋予织物持久的滑爽、柔软的手感。

大部分柔软剂品种都属于表面活性剂。阴离子和非离子柔软剂主要用于纤维素纤维，阳离子柔软剂既适用于天然纤维也适用于合成纤维，两性型柔软剂品种较少，目前正处于开发阶段。非离子柔软剂中有一类为有机硅型柔软剂，其中的具有反应性基团的活性有机硅柔软剂是目前市面上使用量最多的一类，其又称为改性有机硅柔软剂，主要有环氧改性、醇基改性、醚基改性、环氧和聚醚改性、羧基改性、氨基改性等类型。

有机硅类柔软剂由于其独特的表面性能和优异的柔软性能，越来越受到人们重视。国内多数经有机硅柔软剂整理后的织物呈疏水性，使穿着者感到闷热，且难以洗涤；很多产品还常出现破乳漂油现象。而传统亲水性的聚醚硅油，虽具有较好的亲水性和水溶性，但柔软性和整理效果耐久性较差。

目前最常用的是氨基硅油。氨基硅油与其他改性硅油有一定差异，其对织物弹性的提高程度是其他硅油难以比拟的，氨基硅油主要通过自身交联缩合，在纤维表面生成弹性网状结构聚合物，赋予织物很高的耐洗性。氨基硅油的缺点在于其分子中的氨基易氧化分解成发色团，经它整理后的织物有黄变现象。

目前，市售的三元嵌段硅油一般包括三个结构链段：硅氧基链段、聚醚链段、和聚醚胺链段，需要合理调节这三者的比例，才达到理想的柔软效果。目前三元嵌段硅油一般通过硅氢加成法制成，其过程中需要使用到氯铂酸做催化剂，成本一般较高，其次，其品种性能会根据所使用原料的变化而变化，导致市面上所售三元嵌段硅油品种复杂。一般柔软性很好的较难乳化，而较易乳化的耐洗性较差。专利《三元嵌段有机硅柔软剂的制备方法》(申请日：2014-8-19，公开日：2014-12-10，公开号：CN104195836A)公开的三元嵌段有机硅柔软剂的制备虽未使用硅氢加成的方法，成本也较低，乳化时不需要额外添加柔软剂，但在乳化时需要高速剪切机剪切较长时间，使用仍不是很方便。其次，这种三元嵌段有机硅柔软剂的亲水性并不十分理想，经其整理后的织物的吸水透湿性有待进一步提高。因此研制低成本又具有优良柔软性和耐久型的新型亲水性有机硅柔软剂具有很强的现实意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种有机硅多元共聚物织物柔软剂的制备方法，解决了氨基硅油整理的织物易黄变及现有三元嵌段硅油柔软剂无法兼具柔软性及耐久性的问题。

本发明所采用的技术方案是：有机硅多元共聚物织物柔软剂的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤1：将端环氧封端剂和聚醚胺加入反应器中，并加入异丙醇，然后升温至70℃～100℃反应3～6h，得到聚醚改性封端剂；

步骤2：将步骤1得到的聚醚改性封端剂降温后加入八甲基环四硅氧烷、硅烷偶联剂及催化剂，抽真空，升温至70℃～90℃保持0.5～2h，然后在70℃～100℃的温度下继续反应使体系黏度达到240～300mpa·s，去除真空条件在60℃～90℃继续反应0.5～1h至体系黏度不再变化，得到氨值为0.01-0.05mmol/g的有机硅多元共聚物；

步骤3：向步骤2得到的有机硅多元共聚物中加入异丙醇和水至所需固含量，并调节pH值至5-6，在60℃～65℃的温度下搅拌1～2h，得到有机硅多元共聚物织物柔软剂。

本发明的特点还在于，

步骤1中端环氧封端剂为1,1,3,3-四甲基-1,3二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]二硅氧烷。

步骤1中端环氧封端剂和聚醚胺的物质的量比为1～1:1.5。

步骤1中异丙醇的质量比加入的端环氧封端剂和聚醚胺的总质量多10g。

步骤2中降温至40℃～45℃。

步骤2中八甲基环四硅氧烷的质量为端环氧封端剂质量的20～30倍。

步骤2中硅烷偶联剂为带有氨基的硅烷偶联剂，加入量为八甲基环四硅氧烷、端环氧封端剂、聚醚胺质量总和的1.5％～5％。

步骤2中催化剂为四甲基氢氧化铵，催化剂的加入量为端环氧封端剂、聚醚胺、八甲基环四硅氧烷和硅烷偶联剂总质量的0.05％～0.1％。

步骤2中抽真空至真空度为0.6～0.9MPa。