[发明专利]有机无机复合材料的制造方法和光学材料

说明书

技术领域

本发明涉及有机无机复合材料的制造方法以及通过该制造方法得到的光学材料。

背景技术

有机无机复合材料的领域中，使无机微粒微分散于由有机树脂构成的基质中的有机无机复合材料即所谓的纳米复合材料由于可以期待例如机械强度、热物性、气体透过性、光学物性等各种材料物性的显现或提高而受到注目。

作为这种纳米复合材料的制造方法，可以举出通过熔融混炼法等使无机微粒直接地分散于树脂中而复合化的方法；使无机微粒分散于用于形成树脂的聚合性单体中，在无机微粒的存在下进行聚合反应而得到树脂，从而复合化的方法(In-situ聚合法)。前者的方法作为广泛用于工业的聚合物粘土系纳米复合材料的制造方法是主流的方法，后者的方法作为例如二氧化硅/尼龙系纳米复合材料、粘土/聚烯烃系纳米复合材料等的制造方法而被提出。

此外，作为在液体介质中复合化的方法，也提出了使树脂微分散于液体介质中，进一步使无机微粒分散于该液体介质后，使树脂微粒和无机微粒凝聚而复合化的方法(例如，参照专利文献1～5)。

另一方面，在光学材料领域中，作为替代玻璃的具有高的透射率和折射率、温度所致的线膨胀或折射率的变化少、热稳定性优异的光学材料，提出了将能够提高折射率、热稳定性的通过如上述方法制造的纳米复合材料作为原材料来使用(例如，参照专利文献6)。

然后，对于光学材料的原材料，为了得到作为光学材料所希望的透明性和均质性，需要使例如平均粒径为30nm以下的所谓的纳米无机微粒均匀地分散于树脂中。

然而，纳米无机微粒一般在树脂中、聚合性单体中或液体介质中均分散状态不稳定而容易凝聚，因此采用上述任一方法的情况下，以高浓度含有该纳米无机微粒时抑制纳米无机微粒的凝聚均极其困难。

因此，如上述的以往的方法中，在利用混炼的复合化时或利用铸塑聚合的复合化时难以防止纳米无机微粒的再凝聚，以折射率或热稳定性优异程度的高浓度在树脂中含有纳米无机微粒时，难以使该纳米无机微粒充分地分散。此外，熔融混炼法中，为了提高纳米无机微粒的分散性，需要以可充分地降低树脂粘度的高温长时间混炼，但这种混炼条件中，难以防止树脂的热分解，所得的树脂变色为黄色，其结果，也存在无法得到所希望的光学特性等问题。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2008-101049号公报

专利文献2：日本特开2007-119769号公报

专利文献3：日本特开2007-113010号公报

专利文献4：日本特开2005-232257号公报

专利文献5：日本特开2006-089523号公报

专利文献6：日本特开2009-084459号公报

发明内容

本发明是基于以上情况而完成的，其目的是提供一种有机无机复合材料的制造方法，其可以得到无机微粒的凝聚被抑制而以高分散性分散于树脂中的有机无机复合材料。

此外，本发明的其它目的是提供一种光学材料，虽然可得到高的折射率和热稳定性，但无机微粒以高分散性分散于树脂中而确保了高透明性。

本发明的有机无机复合材料的制造方法的特征在于，具有：凝聚·熔合工序，即，在液体介质中，将在无机微粒的表面形成有由树脂构成的被覆层而成的复合粒子凝聚、熔合。

本发明的有机无机复合材料的制造方法中，上述无机微粒的平均粒径优选为1nm～30nm。

本发明的有机无机复合材料的制造方法中，上述复合粒子优选为在用于形成构成上述被覆层的树脂的聚合性单体被溶解或分散而成的液体介质中，使无机微粒分散，在该无机微粒的存在下使上述聚合性单体聚合而生成上述树脂而得到的复合粒子。

本发明的有机无机复合材料的制造方法中，构成上述被覆层的树脂优选具有有机酸基团。

本发明的有机无机复合材料的制造方法中，上述有机酸基团优选为羧基。

本发明的有机无机复合材料的制造方法中，上述液体介质优选含有阴离子系表面活性剂和/或非离子系表面活性剂。

本发明的有机无机复合材料的制造方法中，优选在上述凝聚·熔合工序中通过在分散有上述复合粒子的液体介质中，添加由有机盐和/或无机盐构成的凝聚剂而使该复合粒子凝聚。

本发明的有机无机复合材料的制造方法中，优选在上述凝聚·熔合工序中通过加热至构成上述被覆层的树脂的玻璃化转变温度以上的温度而使该复合粒子彼此熔合。