[发明专利]一种使用液相色谱双分子层固定相的方法有效
申请号: | 201410797990.6 | 申请日: | 2014-12-19 |
公开(公告)号: | CN104655769B | 公开(公告)日: | 2017-01-04 |
发明(设计)人: | 郭波;许爱华;隋峰;林振强;孙倩芸;何云馨;许思思;李锋丽 | 申请(专利权)人: | 山东省计量科学研究院 |
主分类号: | G01N30/60 | 分类号: | G01N30/60 |
代理公司: | 北京元本知识产权代理事务所11308 | 代理人: | 李斌 |
地址: | 250014 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 使用 色谱 分子 固定 方法 | ||
1.-一种使用液相色谱的方法,其特征在于包括以下步骤:
-在其固定相表面使用偶联剂活化;
-选择可形成双分子层的两性物质X,将其亲水端改性使亲水端可与偶联剂活化后的固定相表面反应形成化学键,改性后的两性物质为Y;
-根据所要分离物质的极性选择决定固定相表面性质的固定相表面修饰剂Z,该修饰剂含有可以与偶联剂活化的固定相表面形成化学键的基团;
-根据需要将Y,Z按比例混合与固定相反应,使Y,Z覆盖固定相表面;
-加入两性物质X,使X,Y形成双分子层;
-向含有双分子层的固定相水分散液加入可聚合的单体,充分扩散混合后,进行聚合反应,分离固定相颗粒后得到结构稳定的含有双分子层的固定相。
2.-根据权利要求1的方法,其特征在于固定相为二氧化硅,偶联剂为γ‐氨丙基三乙氧基硅烷。
3.‐根据权利要求1的方法,两性物质X为(I)式定义的化合物:
其中A为P,As,Bi的一种;Q为氧族元素,选自:S,Se,Te,O;R2,R3相互独立地为6‐20碳原子的烃基,R1为碳原子数0‐2的亚烷基,R4,R5,R6是各自独立的烃基或氢原子,含碳数为0‐3,氮原子电荷随其连接烃基数量而变化。
4.‐根据权利要求3的方法,其中A为磷,Q为氧,R4为甲基,R5,R6为氢原子,R1含碳数为2的亚烷基。
5.‐根据权利要求1的方法,其中物质Y为
两性物质X的R4为甲基,R5,R6是氢原子,其他结构与Y相同。
6.‐根据权利要求1的方法,所述可聚合单体为二甲基丙烯酸乙二醇酯和甲基丙烯酸酯的混合物,聚合反应引发剂为AIBN。
7.‐根据权利要求1的方法,固定相表面修饰剂Z为含碳数为20-80的直链脂肪酸。
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