[发明专利]一种2,2‑双(3‑硝基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷的绿色环保制备工艺

权利要求书

1.2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷的绿色环保制备工艺，其特征是包括步骤：

⑴将双酚AF溶于1,2-二氯乙烷溶剂中，搅拌溶解，得到双酚AF的1,2-二氯乙烷溶液；双酚AF的1,2-二氯乙烷溶液中加入催化剂A，所述催化剂A是不具有氧化性的有机强酸；

⑵将固态N₂O₅溶于1,2-二氯乙烷溶剂中，搅拌溶解，得到N₂O₅的1,2-二氯乙烷溶液；

⑶将所述N₂O₅的1,2-二氯乙烷溶液滴加入所述双酚AF的1,2-二氯乙烷溶液，所述双酚AF与N₂O₅在溶剂1,2-二氯乙烷中反应生成含有2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷的液相混合物；

⑷将所述液相混合物过滤、洗涤至中性，得到中性液相混合物，将所述中性液相混合物分层得到下层有机相；

⑸在所述有机相中加入无水硫酸钠脱水干燥，过滤得到无水有机相，在真空环境下将所述无水有机相中的1,2-二氯乙烷蒸馏出，得到粗品2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷；

⑹在所述粗品2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷中加入无水乙醇和活性炭重结晶，经冷却、过滤和真空干燥后得到精品2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷。

2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述不具有氧化性的有机强酸是对甲苯磺酸、三氟甲磺酸和甲基磺酸中的一种。

3.根据权利要求1或2所述的制备工艺，其特征在于，在步骤⑴中，所述1,2-二氯乙烷溶剂的质量是所述双酚AF的质量的4～20倍；

在步骤⑶中，在0～35℃下将质量是所述双酚AF的质量的2～4倍的所述N₂O₅的1,2-二氯乙烷溶液滴加入所述双酚AF的1,2-二氯乙烷溶液，在10～55℃下保温1～6小时。

4.根据权利要求3所述的制备工艺，其特征在于，在步骤⑶中，在15～25℃下将质量是所述双酚AF的质量的2～4倍的所述N₂O₅的1,2-二氯乙烷溶液滴加入所述双酚AF的1,2-二氯乙烷溶液，在15～25℃下保温1～6小时。

5.根据权利要求3所述的制备工艺，其特征在于，在步骤⑴中，将67克双酚AF溶于335克1,2-二氯乙烷溶剂中，加入1.5克催化剂A；

在步骤⑵中，配制100毫升12mol/L的N₂O₅的1,2-二氯乙烷溶液；

在步骤⑶中，在20℃下将所述100毫升12mol/L的N2O5的1,2-二氯乙烷溶液滴加入步骤⑴最终得到的溶液中，在30～45℃下继续反应4小时；

在步骤⑷中，在所述液相混合物过滤后得到的滤液中加入60毫升的5％碳酸钠溶液和去离子水洗涤至中性，分出上层水相和下层有机相，在所述上层水相中加入50克1,2-二氯乙烷提取有机相，合并有机相；

在步骤⑸中，在步骤⑷最终得到的有机相中加入30克无水硫酸钠脱水、干燥、过滤，滤液在400～500kPa真空下蒸馏回收1,2-二氯乙烷，得到粗品2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷；

在步骤⑹中，在步骤⑸最终得到的粗品2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷中加入300毫升无水乙醇和1克活性炭重结晶，经冷却、过滤和真空干燥后得到66.5克精品2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷。