[发明专利]一种耐水、耐候可UV固化超支化水性聚氨酯树脂的制备方法

权利要求书

1.一种耐水、耐候可UV固化超支化水性聚氨酯树脂的制备方法，其特征步骤为：

(1)超支化多元醇的合成：将一定量的对甲苯磺酸、双季戊四醇(DPE)、扩链剂和二甲苯混合加入250ml单口烧瓶中，在氮气保护下，升温至135-140℃恒温反应，当羟值达到理论值后停止反应；反应结束后用正己烷反复沉淀提纯3遍，放入真空干燥箱备用，得到超支化多元醇；

(2)将聚酯二元醇和端羟基硅油分别升温至80-100℃，真空脱水处理30min，得到脱水后的聚酯二元醇和羟基硅油；

(3)NCO半封端聚酯型预聚物的合成：将一定量的催化剂和二异氰酸酯加入250ml三口烧瓶中将温度升至48-50℃滴加一定量的聚酯二元醇，反应3-4小时当NCO达到理论值时结束，得到初聚体；再将初聚体温度控制在78-80℃，加入扩链剂反应2-3小时当NCO达到理论值后降温到60-65℃加入活性封端剂、阻聚剂、溶剂A保温反应3小时，NCO达到理论值，反应停止，得到异氰酸酯封端聚酯型预聚物；

(4)NCO半封端有机硅型预聚物的合成：将一定量的催化剂和二异氰酸酯加入250ml三口烧瓶中将温度升至48-50℃滴加一定量的端羟基硅油，反应3-4小时当NCO达到理论值时结束，得到初聚体；再将初聚体温度控制在78-80℃，加入扩链剂反应2-3小时当NCO达到理论值后降温到60-65℃加入活性封端剂、阻聚剂、溶剂A保温反应3小时，NCO达到理论值，反应停止，得到异氰酸酯封端有机硅型预聚物；

(5)超支化水性聚氨酯乳液的制备：将一定量的催化剂、超支化多元醇加入250ml三口烧瓶中将温度升至78-80℃，在氮气氛围下加入不同含量的异氰酸酯封端聚酯型预聚物和异氰酸酯封端有机硅型预聚物；反应3-4小时，当-NCO红外吸收峰完全消失时终止反应；将反应温度降至35-40℃，加入一定量的中和剂，高速剪切30min，再加入去离子水，剪切乳化30min，减压旋蒸除去溶剂A，即得超支化水性聚氨酯乳液。

2.如权利要求1所述的一种耐水、耐候可UV固化超支化水性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于：

步骤(1)、(3)和(4)中所述扩链剂为二羟甲基丙酸(DMPA)、二羟甲基丁酸(DMBA)中的至少一种；

步骤(3)、(4)和(5)中所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的至少一种；

步骤(3)和(4)中所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、1,6-己二异氰酸酯(HDI)二环己基甲烷二异氰酸酷(HMDI)中的至少一种；

步骤(3)和(4)中所述活性封端剂为丙烯酸羟乙酯(HEA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、丙烯酸羟丙酯(HPA)、甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)中的至少一种；

步骤(3)和(4)中所述阻聚剂为对苯二酚、对甲氧基苯酚中的至少一种；

步骤(2)和(3)中所述聚酯二元醇为聚碳酸酯二元醇、聚己内酯二元醇、己二酸聚酯二元醇中的至少一种；

步骤(2)和(4)中所述端羟基硅油为道康宁SF-8427、OFX-3667、BY16-004中的至少一种；

步骤(5)中所述中和剂为三乙胺；

步骤(3)、(4)和(5)中所述溶剂A为丙酮。