[发明专利]一种活性炭吸附膜的制备方法和基于梯度扩散薄膜技术测定湿地土壤或沉积物中双酚类物质的方法

权利要求书

1.一种活性炭吸附膜的制备方法，其步骤为：

(a)将琼脂粉末与纯水混合并加热溶液至80℃以上使其呈透明化得到琼脂溶液，其中琼脂粉末与纯水的质量比为1.5:100；

(b)将活性炭粉末与纯水混合并搅拌均匀得到活性炭溶液，其中活性炭粉末与纯水的质量比为(5～10):100；

(c)将步骤(b)制备得到的活性炭溶液加入步骤(a)制备得到的琼脂溶液中混合均匀，制得混合溶液，其中，加入的活性炭溶液与琼脂溶液的体积比为(1～1.5):4；

(d)将步骤(c)制备得到的混合溶液注入两片玻璃板空隙中，挤出玻璃板间气泡，将玻璃板水平放置于室温中冷却30～120min，玻璃板中溶液凝固形成活性炭吸附膜。

2.根据权利要求1所述的一种活性炭吸附膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤(b)中活性炭粉末的粒径<50μm。

3.一种基于梯度扩散薄膜技术测定湿地土壤或沉积物中双酚类物质的方法，其步骤为：

(1)DGT装置的组装：将权利要求1中制备得到的活性炭吸附膜、琼脂扩散膜和聚四氟乙烯滤膜依次叠加于DGT底座和带有窗口的盖子之间，组装成DGT装置；

(2)DGT装置的预处理：将DGT装置放入装有纯水的玻璃容器中，向水中充氮气以去除DGT装置中的氧；

(3)DGT装置的放置：将步骤(2)中预处理后的DGT装置放入待测湿地土壤或沉积物中进行双酚类物质的吸附；

(4)吸附膜的回收和洗脱：将DGT装置从待测湿地土壤或沉积物中取出后，用纯水冲洗装置表面污垢，然后取出活性炭吸附膜，放置于玻璃瓶中，加入洗脱剂后得到洗脱液；

(5)双酚类物质的测定：测定步骤(4)中得到的洗脱液中双酚类物质的浓度；

(6)双酚类物质吸附量的计算：根据以下公式(I)计算活性炭吸附膜上双酚类物质的吸附量

M＝C_e(V_g+V_e)/f_e          (I)

式中，M是吸附膜上双酚类物质吸附量，单位为ng；C_e是洗脱液中双酚类物质的浓度，单位为ng/mL；V_g是吸附膜的体积，单位为mL；V_e是洗脱液的体积，单位为mL；f_e是双酚类物质的洗脱效率，通过洗脱已知双酚类物质吸附量的吸附膜来获得；

(7)DGT浓度换算：根据菲克第一扩散定律用以下公式(II)计算湿地土壤或沉积物中双酚类物质的浓度，

C_DGT＝M*Δg/(D*A*t)           (II)

式中，C_DGT是湿地土壤或沉积物中双酚类物质的浓度，单位为ng/mL；Δg是扩散膜和滤膜的厚度之和，单位为cm；D是双酚类物质在扩散膜中的扩散系数，单位为cm²/s；A是DGT装置的窗口面积，单位为cm²；t是DGT装置的放置时间，单位为s。

4.根据权利要求3所述的一种基于梯度扩散薄膜技术测定湿地土壤或沉积物中双酚类物质的方法，其特征在于：所述的DGT装置的底座和盖子的材质为丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物。

5.根据权利要求4所述的一种基于梯度扩散薄膜技术测定湿地土壤或沉积物中双酚类物质的方法，其特征在于：所述的待测湿地土壤或沉积物中双酚类物质的浓度小于40mg/L。

6.根据权利要求4所述的一种基于梯度扩散薄膜技术测定湿地土壤或沉积物中双酚类物质的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中充氮气时间≥6h，所述的氮气为高纯氮。

7.根据权利要求6所述的一种基于梯度扩散薄膜技术测定湿地土壤或沉积物中双酚类物质的方法，其特征在于：所述的步骤(3)中DGT装置在待测湿地土壤或沉积物中的放置时间≥24h。

8.根据权利要求3所述的一种基于梯度扩散薄膜技术测定湿地土壤或沉积物中双酚类物质的方法，其特征在于：所述的步骤(4)中的洗脱剂为甲醇与氢氧化钠溶液的混合液，其中氢氧化钠溶液的浓度为0.1～1.0mol/L，甲醇和氢氧化钠溶液的体积比为6:4～10:0。

9.根据权利要求3-8任意一项所述的一种基于梯度扩散薄膜技术测定湿地土壤或沉积物中双酚类物质的方法，其特征在于：所述的步骤(5)中采用带有荧光检测器的高效液相色谱或液相色谱-二级质谱联用方法测定洗脱液中双酚类物质的浓度。