[发明专利]一种带表面包覆膜的发光颜料的制备方法无效

专利信息
申请号: 201410800980.3 申请日: 2014-12-22
公开(公告)号: CN104531131A 公开(公告)日: 2015-04-22
发明(设计)人: 范建平 申请(专利权)人: 常熟市环虹化工颜料厂
主分类号: C09K11/02 分类号: C09K11/02;C09K11/64
代理公司: 北京瑞思知识产权代理事务所(普通合伙) 11341 代理人: 袁红红
地址: 215500 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 表面 包覆膜 发光 颜料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种带表面包覆膜的发光颜料的制备方法,其特征在于,所述包覆膜为依次包覆在发光颜料表面的纳米二氧化钛包覆膜和纳米二氧化硅包覆膜,所述制备方法包括如下步骤:

(1)制备纳米二氧化钛包覆发光颜料预分散体:

将发光颜料和纳米二氧化钛按照重量比10:0.5~1的比例加入80~100ml无水乙醇中,超声分散形成悬浮液,向该悬浮液中加入700~900ml去离子水,调节pH值为8.5~9.5,然后置于65~70℃的恒温水浴锅中,搅拌下滴加0.5~1.5份十二烷基苯磺酸钠,滴毕,恒温搅拌反应1.5~2.5h,持续搅拌冷却至室温,得到纳米二氧化钛包覆发光颜料的预分散体;

(2)洗涤、干燥:将步骤(1)中得到的纳米二氧化钛包覆发光颜料预分散体用去离子水洗涤至中性,真空干燥,得到纳米二氧化钛包覆发光颜料;

(3)制备纳米二氧化硅包覆发光颜料预分散体:将步骤(2)中得到的纳米二氧化钛包覆发光颜料用无水乙醇经超声分散配制成悬浮液,然后置于75~80℃的恒温水浴锅中,搅拌下加入一定量去离子水和硅包膜剂,调节pH值为9.5~9.8,恒温搅拌反应4~5h,得到纳米二氧化硅包覆的发光颜料预分散体;

(4)过滤、干燥:将步骤(3)中得到的纳米二氧化硅包覆发光颜料预分散体过滤后用去离子水洗涤至中性,真空干燥得到纳米二氧化硅包覆的表面具有纳米二氧化钛包覆膜的发光颜料,即所述带表面包覆膜的发光颜料。

2.根据权利要求1所述的带表面包覆膜的发光颜料的制备方法,其特征在于,所述发光颜料为SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光粉,平均粒径为45~60μm。

3.根据权利要求1所述的带表面包覆膜的发光颜料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)和步骤(3)中,所述超声分散的时间为45~60min,所述搅拌速率为400~600r/min。

4.根据权利要求1所述的带表面包覆膜的发光颜料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)和步骤(3)中,所述pH值调节剂为质量浓度为0.6~0.8mol/L的氢氧化钠溶液。

5.根据权利要求1所述的带表面包覆膜的发光颜料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述纳米二氧化钛的平均粒径为30~60nm。

6.根据权利要求1所述的带表面包覆膜的发光颜料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)和步骤(4)中的真空干燥条件为:真空度0.1~0.3MPa,温度100~120℃,时间2~3h。

7.根据权利要求1所述的带表面包覆膜的发光颜料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述悬浮液中纳米二氧化钛包覆发光颜料与无水乙醇的固液比为1:4~5。

8.根据权利要求1所述的带表面包覆膜的发光颜料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述去离子水的加入体积为所述悬浮液体积的20~25倍。

9.根据权利要求1所述的带表面包覆膜的发光颜料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述硅包膜剂为质量浓度为20~25%的四乙氧基硅烷,其用量为悬浮液中纳米二氧化钛包覆发光颜料质量的1/15。

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