[发明专利]一种测定钕铁硼材料中氧和氮含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于合金材料分析方法技术领域，特别涉及一种测定钕铁硼材料中 氧和氮含量的方法。

背景技术

钕铁硼磁性材料是钕，氧化铁等的合金，又称磁钢。作为稀土永磁材料发 展的最新结果，由于其优异的磁性能而被称为“磁王”。钕铁硼具有极高的磁能 积和矫力，同时高能量密度的优点使钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中 获得了广泛应用，从而使仪器仪表、电声电机、磁选磁化等设备的小型化、轻 量化、薄型化成为可能。

氧和氮元素作为钕铁硼合金中的杂质元素，对于其物理和化学性能都有一 定的影响，因此对其含量都有一定的要求，必须选择合适的方法进行测定。 目前通用的金属及合金中氧和氮含量的测试方法，是惰性气体熔融的仪器方法， 一般采用高温坩埚和适宜的功率，分析时间等条件。本文采用自行设计的组合 坩埚，选择合适的仪器参数条件，可有效提高分析温度和反应效果，得到更佳 的钕铁硼合金中氧和氮元素的分析结果。

发明内容

目前通用的金属及合金中氧和氮含量的测试方法，是惰性气体熔融的仪器 方法，一般采用高温坩埚和适宜的功率，分析时间等条件。本文采用自行设计 的组合坩埚，选择合适的仪器参数条件，可有效提高分析温度和反应效果，得 到更佳的钕铁硼合金中氧和氮元素的分析结果。

针对现有技术不足，本发明提供了一种测定钕铁硼材料中氧和氮含量的方 法。

一种测定钕铁硼材料中氧和氮含量的方法，包括如下步骤：

块状试样破碎取芯，粉状试样以镍箔包裹，称取试样，装入用混合酸液腐 蚀处理过的镍篮中；选择好分析通道，设定分析条件进行测试；先测试镍篮空 白，后以Ti标样校正仪器，将剪好的试样称重后装入处理好的镍篮中进行测定。

所述混合酸液为浓HNO₃(质量分数为65％～68％)、浓H₃PO₄(质量分数为 85％)和冰HAc(质量分数为99.5％)的混合溶液，三种酸的体积比依次为40： 110：50。

所述腐蚀处理采用二次腐蚀方法，其中加热冒烟30s，然后自然放置40s。

所述试样用量为0.040～0.150克。

所述试样用量为0.060～0.150克。

脱气功率为6.0kW，分析功率为3.0kW～5.5kW。

所述分析功率为4.0kW。

氮选择热导池(T.C.)进行测试。

比较水平选择氧为4.00，氮为2.00。

使用高温组合坩埚进行测定，所述高温组合坩埚由上部和下部两个部分相 连构成，且上部顶端设置上沿。

本发明的有益效果为：

本发明通过各种测试条件的试验研究，确定了测定钕铁硼合金中氧和氮的 最佳方法并投入了实际试样的分析测试，可有效提高分析温度和反应效果，得 到更佳的钕铁硼合金中氧和氮元素的分析结果；本发明方法的研究有望应用于 其它稀土金属合金中氧、氮杂质的测定。

附图说明

图1为本发明高温组合坩埚装置结构示意图；

图中标号：1-上部、2-下部。

具体实施方式

本发明提供了一种测定钕铁硼材料中氧和氮含量的方法，下面结合附图和 具体实施方式对本发明做进一步说明。

试剂与仪器：

Ti标样(含氧质量分数0.273％，氮质量分数0.0228％)(购于航空部621所)； 镍篮(购于北京有色金属研究总院)，Fe、Sn粒(购于北京化工厂)，Cu块(购 自北京铜材厂)(每块约0.5g)，标准石墨坩埚(购于吉林石墨坩埚厂)，高温石 墨组合坩埚(自行设计)；TC—436氧、氮测定仪(购于美国LECO公司)。

分析方法：

开启仪器，预热，待恒温红灯闪烁，开气，半个小时后，可进行分析。

块状试样破碎取芯，粉状试样以镍箔包裹，称取试样，装入用混合酸液腐 蚀处理过的镍篮中；选择好分析通道，设定分析条件进行测试；先测试镍篮空 白，后以Ti标样校正仪器，将剪好的试样称重后装入处理好的镍篮中进行测定。

结果和讨论：

分析条件的选择：

(1)浴料的选择：