[发明专利]晶化介孔硅酸镁粉体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种具有广泛应用背景的硅酸镁及其制备方法，特别是指一种具有有序介孔结构的晶化硅酸镁粉体及其制备方法。

背景技术

环境污染是社会发展面临的突出问题。其中，水中重金属离子和印染废水中的有机污染物严重危害人类的身体健康。目前，对这些污染物处理方法主要有：生物处理法、化学氧化法、絮凝沉淀法、电解法、吸附法等。其中，通过吸附去除是最有效的方法之一。吸附法因为不引入新的污染物且不需要供给能量，具有操作简单、设备投资和处理费低等优点。此外，吸附法能从海水、盐湖卤水和油田水中富集铀，是获取铀资源，发展核技术的基础。就吸附法而言，研制出具有高选择性、高吸附容量、容易洗脱等优点的高效吸附剂是利用吸附法去除污染物以及富集铀的关键步骤，因而受到研究者的广泛重视。

传统吸附材料(如活性碳、硅胶、氧化铝等)去除效果差，难以满足要求。硅酸镁作为一种有效的吸附剂，可以形成多种类型的吸附活性中心：硅氧四面体中的氧原子；与边缘镁离子配位的水分子形成的与吸着物结合的氢键；由硅酸镁晶体表面上Si-O-Si键的破坏而形成的Si-OH组合可以接受一个质子或烃基分子用来补偿剩余的电价；不同价态的重金属离子与晶体中的Mg²⁺发生交换，造成电荷不平衡而引发吸附效应。随着纳米技术的不断发展，纳米结构材料在吸附法方面呈现出巨大的应用潜力。硅酸镁纳米结构材料由于环境友好、吸附能力强等优点已引起学术界广泛的研究。

纳米材料的形貌与结构对其性能有重要影响。近几年来，研究者们致力于开发不同形貌和结构的硅酸镁，比如空心球、核壳、蛋黄、纳米线、纳米管等，以提高硅酸镁的吸附效率，这些研究均取得了一定进展。有序介孔材料是一种新型的纳米结构材料，相比于其它纳米结构材料而言，介孔材料具有有序的孔道结构、均一的孔径分布、高的比表面积和孔隙率、可调的孔道类型等优异特性。这为物质的吸附、传质、输运以及反应等方面提供了有利条件。此外，介孔材料是一种微纳米复合结构，其中孔壁和孔径在纳米尺度，而颗粒尺寸在微米量级。这些特点不仅使其具有纳米材料的优点，而且能够克服纳米材料的缺点，如稳定性差、容易发生团聚、难以回收再利用等。传统非硅基介孔材料的制备技术主要包括软模板辅助法和硬模板反相复制法，这些方法在制备硅酸镁时显示出各种不足，如水解-缩聚产物不易控制、难于进行自组装、硬模板孔道不易被前驱物完全填充、实验重复性差等。因此，研究一种有效方法制备出具有较高吸附特性的晶化介孔硅酸镁具有重要的意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种晶化介孔硅酸镁(3MgO·4SiO₂·2H₂O)粉体及其制备方法，这种方法制备过程简便易行、高效经济，制备出的晶化介孔硅酸镁粉体具有高度介观有序性、大孔径和高比表面积、高稳定性。

本发明要解决的技术问题由如下方案来实现：晶化介孔硅酸镁(3MgO·4SiO₂·2H₂O)粉体的制备是利用C填充的介孔氧化硅SBA-15(C＠SBA-15)作为辅助模板和硅源，以MgCl₂·6H₂O作为镁源，以NH₄Cl、NH₃·H₂O和去离子水作为反应介质，在温度为140～190℃，进行水热反应4～12h，获得晶化介孔硅酸镁。MgCl₂·6H₂O在反应釜中的浓度为0.005mol/L～0.04mol/L可调，NH₄Cl在反应釜中的浓度为0.06mol/L～0.62mol/L可调，NH₃·H₂O在反应釜中的浓度为0.05mol/L～0.40mol/L可调，C＠SBA-15中的SiO₂在反应釜中的浓度为0.32g/L～2.56g/L可调。所制备的晶化介孔硅酸镁具有二维六方介孔结构，孔壁是由晶态硅酸镁构成，所述介孔平均孔径为5～7nm，比表面积为400～550m²/g，孔体积为0.725～0.950cm³/g。