[发明专利]一种18O-晶体乙醛酸的制备方法

权利要求书

1.一种¹⁸O-晶体乙醛酸的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)将普通晶体乙醛酸加入氢氧化钠重氧水溶液中重结晶，得到纯化后的晶体乙醛酸；

(2)将纯化后的晶体乙醛酸与重氧水放入反应釜内进行氧同位素的交换反应，反应釜内填充保护气，反应温度控制在20～80℃，反应时间为0.5～3天，晶体乙醛酸与重氧水的摩尔比例控制在1:5～1:100，得到¹⁸O-乙醛酸重氧水溶液；

(3)反应结束后，减压蒸馏浓缩结晶，得到¹⁸O-晶体乙醛酸；

(4)重复进行步骤(2)与步骤(3)得到更高丰度的¹⁸O-晶体乙醛酸。

2.根据权利要求1所述的一种¹⁸O-晶体乙醛酸的制备方法，其特征在于，步骤(4)制得的¹⁸O-晶体乙醛酸丰度为1％～99％，纯度为70％～99.9％。

3.根据权利要求2所述的一种¹⁸O-晶体乙醛酸的制备方法，其特征在于，步骤(4)制得的¹⁸O-晶体乙醛酸丰度为50％～99％。

4.根据权利要求1所述的一种¹⁸O-晶体乙醛酸的制备方法，其特征在于，步骤(4)制得的¹⁸O-晶体乙醛酸以一水乙醛酸、无水乙醛酸或半结晶水乙醛酸的形态存在。

5.根据权利要求1所述的一种¹⁸O-晶体乙醛酸的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的普通晶体乙醛酸纯度为70％～99.9％，以一水乙醛酸、无水乙醛酸或半结晶水乙醛酸的形态存在。

6.根据权利要求1所述的一种¹⁸O-晶体乙醛酸的制备方法，其特征在于，步骤(1)中进行重结晶的方法具体为：

(a)将普通晶体乙醛酸、少量氢氧化钠重氧水溶液放入反应釜中反应，反应釜填充保护气，温度控制在15～40℃，反应时间在10～60分钟，晶体乙醛酸与氢氧化钠摩尔比例为1000：(1～10)，氢氧化钠重氧水溶液摩尔浓度为1～5mol/L；

(b)反应后抽真空减压蒸馏浓缩，温度范围在45～55℃，压力真空度在20-95KPa，待液体浓缩到原溶液体积的15％-60％时迅速将温度降低至5至-5℃，然后保温结晶1-3小时，固液分离后，取固态物放入有保护气填充的干燥箱内干燥，获得纯化后的晶体乙醛酸。

7.根据权利要求1所述的一种¹⁸O-晶体乙醛酸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的重氧水中¹⁸O的丰度范围为5％～99％。

8.根据权利要求1所述的一种¹⁸O-晶体乙醛酸的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，减压蒸馏浓缩结晶时，温度为15-90℃，真空度为20～95KPa。

9.根据权利要求1或6所述的一种¹⁸O-晶体乙醛酸的制备方法，其特征在于，所述的保护气为氦气、氖气、氩气、氙气或氮气。

10.根据权利要求1或6所述的一种¹⁸O-晶体乙醛酸的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的氢氧化钠重氧水溶液通过金属钠和高丰度重氧水反应获得。