[发明专利]化合物溴硼酸铅钡和溴硼酸铅钡光学晶体及制备方法和用途有效
申请号: | 201410805723.9 | 申请日: | 2014-12-22 |
公开(公告)号: | CN105780119B | 公开(公告)日: | 2018-03-09 |
发明(设计)人: | 潘世烈;刘璐;张方方 | 申请(专利权)人: | 中国科学院新疆理化技术研究所 |
主分类号: | C30B29/22 | 分类号: | C30B29/22;C30B15/00;C30B28/02;C01B35/18;C01B35/12 |
代理公司: | 乌鲁木齐中科新兴专利事务所65106 | 代理人: | 张莉 |
地址: | 830011 新疆维吾尔*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 化合物 硼酸 光学 晶体 制备 方法 用途 | ||
1.一种溴硼酸铅钡光学晶体,其特征在于该晶体的化学式为Pb6Ba2(BO3)5Br,分子量为1891.78,空间群为C2/m,晶胞参数为 a = 9.306(5) Å,b = 5.388(3) Å,c = 17.994(9) Å, β = 101.513(6) º,V = 886.42(13) Å3,Z = 2。
2.根据权利要求1所述的溴硼酸铅钡光学晶体的制备方法,其特征在于采用固相反应法合成化合物,采用高温熔体法生长晶体,具体操作按下列步骤进行:
a、将含 Pb 化合物、含 Ba 化合物、含 B 化合物和含 Br 化合物按摩尔比 Pb : Ba : B : Br = 6 : 2 : 5 : 1 称量后混合均匀,仔细研磨后放入马弗炉中,升温至 300℃,恒温 20 小时,冷却至室温,充分研磨后,再次放入马弗炉中,升温至 400℃,恒温 20 小时,冷却至室温,取出再研磨,放入马弗炉中,升温至 530℃,恒温 72 小时,取出冷却至室温,经研磨后得到化合物Pb6Ba2(BO3)5Br 的单相多晶粉末,然后对产物进行粉末 X 射线分析,所得 X 射线谱图与 Pb6Ba2(BO3)5Br 的单晶结构得到的理论 X 射线谱图是一致的;
b、将步骤a得到的化合物溴硼酸铅钡单相多晶粉末放入铂金坩埚中,加热至温度700-760℃,恒温5-40h,得到溴硼酸铅钡熔体;
c、将步骤 b得到溴硼酸铅钡熔体以0.5-5℃/h 的速率降至室温,结晶获得籽晶或在降温中使用铂丝悬挂法获得小晶体作为籽晶;
d、将步骤 b 的熔体降温至590-600℃,将步骤c得到的籽晶固定在籽晶杆上,从晶体生长炉顶端放入与步骤 b熔体表面接触或伸入到熔体内,保温10-60min;
e、将步骤d的熔体降温至589-593℃,以10-50 r/min的转速旋转籽晶杆,再以0- 3℃/天的速率缓慢降温的条件下生长晶体;
f、待单晶生长到所需尺寸后,将晶体提离熔体液面,以1-20℃/h的速率降至室温,然后将晶体缓慢从炉膛中取出,即可得到溴硼酸铅钡光学晶体。
3.根据权利要求2所述的溴硼酸铅钡光学晶体的制备方法,其特征在于,步骤a中所述的含 Pb化合物为PbO 或 PbBr2;含 Ba 化合物为BaCO3、Ba(NO3)2、 Ba(OH)2、BaO 或 BaBr2;含B化合物为H3BO3或 B2O3;含Br化合物为 PbBr2、BaBr2或 NH4Br。
4.根据权利要求1所述的溴硼酸铅钡光学晶体作为双折射晶体在制备光隔离器,环形器,光束位移器,偏振分束棱镜或光学调制器中的用途。
5.根据权利要求4所述的溴硼酸铅钡光学晶体在制备洛匈棱镜、格兰型棱镜、渥拉斯顿棱镜、光束分离偏振器,相位延迟器件中的用途。
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