[发明专利]1,1’,1”-三羟基三蝶烯及其合成方法无效
申请号: | 201410808880.5 | 申请日: | 2014-12-23 |
公开(公告)号: | CN104529716A | 公开(公告)日: | 2015-04-22 |
发明(设计)人: | 李杨;裴立志 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | C07C39/17 | 分类号: | C07C39/17;C07C37/055 |
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地址: | 400044 重庆*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 三蝶烯 及其 合成 方法 | ||
发明名称
1,1’,1”-三羟基三蝶烯及其合成方法
2.1,1’,1”-三羟基三蝶烯的合成,其特征在于具体步骤如下:
(1)1,8-二取代蒽醌的合成
乙二醇单甲醚与金属钠反应生成醇钠,再与1,8-二氯蒽醌发生取代反应生成1,8-二取代蒽醌,产率为82%。
(2)1,8-二取代蒽的合成
1,8-二取代蒽醌和锌粉在氢氧化钠(NaOH)水溶液中回流搅拌,还原得到1,8-二取代蒽,经柱层析纯化产率为80%。
(3)2-溴代-6-甲氧基苯酚的合成
溴与叔丁胺反应生成叔丁基溴化铵,再与愈创木酚反应生成2-溴代-6-甲氧基苯酚,经柱层析纯化产率81%。
(4)含3-甲氧基的苯炔前体的合成
将2-溴代-6-甲氧基苯酚依次与氢化钠(NaH)、三甲基氯硅烷(TMSCl)、正丁基锂(n-BuLi)、及三氟甲磺酸酐(Tf2O)反应后,经柱层析纯化得浅黄色油状3-甲氧基的苯炔前体,经柱层析纯化产率65%。
(5)1,1’,1”-三羟基三蝶烯A的合成
上述1,8-二取代蒽与3-甲氧基的苯炔前体在氟化铯(CsF)存在下发生[4+2]环加成反应生成三蝶烯,再将此三蝶烯粗品直接与过量的三溴化硼(BBr3)反应,将苯酚的保护基去保护后生成1,1’,1”-三羟基三蝶烯,经柱层析纯化,从1,8-二取代蒽到1,1’,1”-三羟基三蝶烯两步的产率是40%。
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