[发明专利]一种球痢灵生产过程中的废酸的循环利用工艺及装置

权利要求书

1.一种球痢灵生产过程中的废酸的循环利用工艺，包括硝化过程、氯代过程和氨化过程，在所述的硝化过程中，将浓硫酸投入搪瓷反应釜（12）中，开启搅拌器（18），再投入邻-甲基苯甲酸，搅拌直至完全溶解，再将硝酸滴加到上述体系中，控制体系温度为90~100^oC，滴完后继续搅拌反应0.5 ~1.5h，冷却，用蒸馏水稀释料液，过滤，所得固体经水洗、干燥得硝化产物3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酸，其特征在于：将上述硝化过程中稀释、冲洗后产生的废酸通入蒸馏釜（1），进行加热减压蒸馏，所述废酸减压蒸馏的真空度设置为0.07 ~0.1MPa，经蒸馏浓缩得到的酸液A通入混合罐（8），在所述的混合罐（8）内加入新的浓硫酸，所述的酸液A与新的浓硫酸混合投入的质量比为1~ 5∶1，混合后，将混合硫酸通入反应釜，进行新的硝化反应；所述的加热减压蒸馏得到的蒸馏水A回收后通入冷凝器（15）进行冷却，冷却后的蒸馏水A贮存在回收水储液罐（17），再通入稀释锅（13）中稀释新的硝化过程生产的3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酸。

2.根据权利要求1所述的一种球痢灵生产过程中的废酸的循环利用工艺，其特征在于：所述废酸加热的起始温度设置为50~120℃，所述废酸减压蒸馏的停止温度为135 ~ 180℃。

3.根据权利要求2所述的一种球痢灵生产过程中的废酸的循环利用工艺，其特征在于：所述废酸加热的起始温度设置为90~110℃，所述废酸减压蒸馏的停止温度为150~170℃。

4.根据权利要求1所述的一种球痢灵生产过程中的废酸的循环利用工艺，其特征在于：所述的酸液A与新的浓硫酸混合投入的质量比为2~3∶1。

5.根据权利要求1所述的一种球痢灵生产过程中的废酸的循环利用工艺，其特征在于：所述加入的邻-甲基苯甲酸、硝酸和浓硫酸，其投料物质的量之比邻-甲基苯甲酸∶硝酸∶浓硫酸设置为1∶2~3∶5~18。

6.根据权利要求5所述的一种球痢灵生产过程中的废酸的循环利用工艺，其特征在于：所述加入的邻-甲基苯甲酸、硝酸和浓硫酸，其投料物质的量之比邻-甲基苯甲酸∶硝酸∶浓硫酸设置为1∶2.2~2.6∶8~12。

7.根据权利要求1至6中任一项所述的一种球痢灵生产过程中的废酸的循环利用工艺，其特征在于：所述的硝酸的滴加时间设置为0.5 ~ 2h。

8.一种用于权利要求1所述的球痢灵生产过程中的废酸的循环利用工艺的装置，包括搪瓷反应釜（12），在所述的搪瓷反应釜（12）内设置搅拌器（18），在所述的搪瓷反应釜（12）上设置硝酸进料口（9）、硫酸进料口（10）、邻-甲基苯甲酸进料口（11），所述的搪瓷反应釜（12）的出料口与稀释锅（13）连接，所述的稀释锅（13）与过滤槽（14）连接，其特征在于：所述的过滤槽（14）的废酸出口与蒸馏釜（1）连接，所述的蒸馏釜（1）连接真空泵（16），在所述的蒸馏釜（1）中酸液A的出口与酸液A储液罐（6）连接，所述的酸液A储液罐（6）与混合罐（8）进料口连接，所述的混合罐（8）还与浓硫酸储液罐（4）连接，所述的混合罐（8）的出口与搪瓷反应釜（12）的硫酸进料口（10）连接，所述的蒸馏釜（1）中蒸馏水出口与冷凝器（15）连接，所述的冷凝器（15）出口与回收水储液罐（17）连接，所述的回收水储液罐（17）的出口与稀释锅（13）连接。

9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于：在所述的硝酸储液罐（2）与搪瓷反应釜（12）之间设置计量泵一（3），在所述的硫酸储液罐（4）与混合罐（8）之间设置计量泵二（5），在所述的酸液A储液罐（6）与混合罐（8）之间设置计量泵三（7）。