[发明专利]一种硬脂酸镁制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于制药技术领域，尤其涉及一种硬脂酸镁制备方法。

背景技术：

硬脂酸镁为白色疏松无砂性细粉，与皮肤接触有滑腻感，并易粘皮肤。用作润滑剂、抗粘剂、助流剂。特别适宜油类、浸膏类药物的制粒，制成的颗粒具有很好的流动性和可压性。其质地很软，起到填平颗粒表面坑凹的作用，使用后颗粒之间的嵌合作用变弱，彼此之间易于滑动。硬脂酸镁的粒径、流动性、分散性指标直接影响其所制备药物的成型性。

现有的硬脂酸镁的制备方法：1份硬脂酸与水加热熔化后；加入0.1-0.2份固体片碱皂化生成硬脂酸钠溶液；再加入0.5-0.6份固体硫酸镁进行复分解反应得硬脂酸镁；生产过程未加入催化剂促进反应。此方法获得的硬脂酸镁粒径较粗，流动性、分散性差，不能满足客户的差异化需求。

发明目的：

通过调整原料配比：硬脂酸：氢氧化钠：硫酸镁：催化剂(过硫酸铵、双氧水)：＝1:(0.45-0.55):(0.65-0.75):(0.005、0.005)；原料的加入方式由固体原料改为液体原料：硬脂酸与水加热熔化后，加入液体碱液皂化生成硬脂酸钠溶液，再加入液体硫酸镁溶液进行复分解反应得硬脂酸镁；反应过程加入两种催化剂(过硫酸铵、双氧水)，使反应更加充分。所得的硬脂酸镁其流动性、分散性更加优良，产品更加细腻。产品质量进一步提高，能满足不同客户的特殊要求。

技术方案：

针对上述现有技术，本发明提供了一种硬脂酸镁，其粒径、流动性、分散性良好。本发明还提供了其制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

硬脂酸与水加热熔化后，均匀加入碱液皂化生成硬脂酸钠溶液，再加入硫酸镁溶液进行复分解反应得硬脂酸镁。反应过程加入催化剂过硫酸铵、双氧水促进反应的进行。

本发明所提供的硬脂酸镁的制备方法，包括以下步骤：

1、①配制38-42％质量百分比的碱液：称取45-55份氢氧化钠，加入60℃-70℃热反渗75份，并不断搅拌，以使物料充分溶解备用。②溶解硫酸镁：向反应釜加入1330份反渗透水升温至70℃，开启搅拌加入65-75份硫酸镁配成4.8-5.2％的溶液，使其充分溶解，之后加入0.5份过硫酸铵，检测PH在7.5-7.7之间，静置待用。

2、向反应釜中加入2000份反渗透水加热至70℃，之后加入100份硬脂酸进行溶化，继续升温至90-95℃，使溶液呈透明油层，然后均匀喷入配制的碱液，要求加入时间控制在15分钟左右，维持微沸状态反应2小时，且液面无小油滴，随时检测PH，控制在8.5-9.5。

3、向皂化后的溶液中加入250份70℃的热反渗透水，与0.5份双氧水，搅拌均匀，开启管道泵将配制后的硫酸镁溶液均匀喷入皂化液中，之后搅拌30分钟、反应30分钟，控制温度在70℃-80℃。

4、反应后的物料进行离心洗涤。

5、将离心后的物料进行干燥，当二级工作室温度达到80℃时开始加料,调节无级变速器使大小使一级工作室温度40℃-45℃，调节二级加热器进汽阀及挡风板控制工作室温度在80-85℃之间。

6、过100目筛网后，即为硬脂酸镁的成品。

综合利用与“三废”治理：车间扫出废料集在一起，作为工业级润滑剂；反应工序降温水和蒸汽乏汽通过管道进入回收池重复利用；车间生产产生的废水通过管道进入污水处理站。

本发明中，原料配比和原料的加入方式及具有氧化作用的过硫酸铵、双氧水非常关键，申请人经过了上百次的试验，选择了此工艺。

本发明的硬脂酸镁与原来工艺生产的硬脂酸镁部分性能作对比实验，实验结果如下：(a-本发明产品(a1、a2、a3分别为实施例1、2、3所得产品)，b-原工艺产品)。

实验1.各工艺硬脂酸镁的粒度百分数，结果如表1所示。

表1

实验2.各工艺硬脂酸镁的休止角(α)，如表2所示。

表2

实验3.各工艺硬脂酸镁的分散性，如表3所示。

表3

本发明的硬脂酸镁产品的质量标准如表4所示

表4硬脂酸镁产品质量标准

发明的硬脂酸镁产品所用原料的质量标准如表5、6、7、8所示。

表5硬脂酸质量标准