[发明专利]一种制备双苯酚六氟丙烷的方法无效

专利信息
申请号: 201410811884.9 申请日: 2014-12-24
公开(公告)号: CN104529717A 公开(公告)日: 2015-04-22
发明(设计)人: 窦建华;陆志忠;徐俊德 申请(专利权)人: 常熟市新华化工有限公司
主分类号: C07C39/367 分类号: C07C39/367;C07C37/20
代理公司: 代理人:
地址: 215500 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 苯酚 丙烷 方法
【权利要求书】:

1.一种制备双苯酚六氟丙烷的方法,其特征在于,包括下述步骤:

(1)将惰性溶剂一次性投入加氧釜内,六氟丙烯缓慢溶解于惰性溶剂中,持续通入氧气,在温度为130~140℃和压力2.0~2.5MPa下反应,反应结束后,产物经过水洗、碱洗,压缩并用冷盐水冷冻收集,得到产品六氟环氧丙烷;

(2)将六氟环氧丙烷通过装有催化剂的反应器,在温度为100~120℃下,催化重排得到六氟丙酮,产物经过水吸收、碱中和、分馏,得到产品三水合六氟丙酮;

(3)在反应釜中加入氟化氢、三水合六氟丙酮、苯酚,在温度为80~90℃和压力0.5~1.0MPa下反应12h以上,反应物经过碱水中和、沉淀、压滤洗涤、干燥,得到双苯酚六氟丙烷粗品,粗品用甲醇溶解,加入活性炭脱色,过滤分离出活性炭残渣后,经蒸馏釜蒸馏回收甲醇,进行水析,再经烘箱干燥,经过粉碎得到产品双苯酚六氟丙烷。

2.根据权利要求1所述的制备双苯酚六氟丙烷的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的惰性溶剂为氟碳溶剂。

3.根据权利要求1所述的制备双苯酚六氟丙烷的方法,其特征在于:步骤(1)中,持续通入氧气,在温度为135℃和压力2.1MPa下反应。

4.根据权利要求1所述的制备双苯酚六氟丙烷的方法,其特征在于:步骤(2)中,重排反应时用氮气作为动力带动六氟环氧丙烷通过重排反应器。

5.根据权利要求1所述的制备双苯酚六氟丙烷的方法,其特征在于:步骤(2)中,产物经过水吸收、碱中和、在温度为120℃下分馏。

6.根据权利要求1所述的制备双苯酚六氟丙烷的方法,其特征在于:步骤(3)中,在反应釜中加入氟化氢、三水合六氟丙酮、苯酚,在温度为85℃和压力0.8MPa下反应14h。

7.根据权利要求1所述的制备双苯酚六氟丙烷的方法,其特征在于:步骤(3)中,生产过程中所使用的氟化氢,进行回收。

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