[发明专利]一种TS-1钛硅分子筛的制备方法有效
申请号: | 201410812216.8 | 申请日: | 2014-12-22 |
公开(公告)号: | CN104528759A | 公开(公告)日: | 2015-04-22 |
发明(设计)人: | 杨克俭;刘文;杨琦武;张媛;袁海朋;王永昌 | 申请(专利权)人: | 中国天辰工程有限公司;天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司 |
主分类号: | C01B39/08 | 分类号: | C01B39/08 |
代理公司: | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人: | 韩敏 |
地址: | 300400*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ts 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种TS-1钛硅分子筛的制备方法,包括下述步骤:在超声搅拌条件下,将有机胺以一定速度加入四丙基氢氧化铵水溶液中,然后以适宜的速度再向其中加入有机硅源、有机钛源、脂肪醇的混合液,升温至70-190℃进行反应,再降至室温后进行洗涤、干燥、焙烧,得到TS-1钛硅分子筛催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种TS-1钛硅分子筛的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:在超声以及搅拌转速为50-200r/min条件下,向5-20wt%的四丙基氢氧化铵水溶液中,以20-50ml/min的速度加入有机胺,加入完成后超声搅拌10-300min;然后向其中以10-50ml/min的速度加入有机硅源、有机钛源、脂肪醇的混合液加入反应釜中,加入完成后在20-100℃下超声搅拌10-300min;然后升温至70-190℃进行反应,再降至室温后进行洗涤、干燥、焙烧,得到TS-1钛硅分子筛催化剂。
3.根据权利要求1所述的一种TS-1钛硅分子筛的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:在超声以及搅拌转速为50-200r/min条件下,向5-20wt%的四丙基氢氧化铵水溶液中,以20-50ml/min的速度加入有机胺,加入完成后超声搅拌10-300min;然后向其中以10-50ml/min的速度加入有机硅源、有机钛源、脂肪醇的混合液加入反应釜中,加入完成后在20-100℃下超声搅拌10-300min;然后以1-5℃/min的速度升温至70-190℃,反应10-120h,再降至室温,所得反应液以去离子水洗涤至滤液的pH=7-10,经干燥后在500-650℃下焙烧2-12h,得到钛硅分子筛催化剂。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种TS-1钛硅分子筛的制备方法,其特征在于,所述有机胺的加入量为四丙基氢氧化铵水溶液总质量的1-10%。
5.根据权利要求1-3任一项所述的一种TS-1钛硅分子筛的制备方法,其特征在于,所述有机胺为三乙胺、三正丙胺、正丁胺、二正丙胺、正丙胺中的一种或多种的混合物。
6.根据权利要求1-3任一项所述的一种TS-1钛硅分子筛的制备方法,其特征在于,所述有机硅源为正硅酸乙酯、硅溶胶、四氯化硅中的一种或多种的混合物。
7.根据权利要求1-3任一项所述的一种TS-1钛硅分子筛的制备方法,其特征在于,所述有机钛源为钛酸丁酯、四氯化钛中的一种或两种的混合物。
8.根据权利要求1-3任一项所述的一种TS-1钛硅分子筛的制备方法,其特征在于,所述脂肪醇为甲醇、乙醇、丙醇、叔丁醇中的一种或多种的混合物。
9.根据权利要求1-3任一项所述的一种TS-1钛硅分子筛的制备方法,其特征在于,所述四丙基氢氧化铵、有机硅源、有机钛源与脂肪醇的摩尔比为(2-20):(10-100):1:(20-50)。
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