[发明专利]一种TS-1钛硅分子筛的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410812216.8 申请日: 2014-12-22
公开(公告)号: CN104528759A 公开(公告)日: 2015-04-22
发明(设计)人: 杨克俭;刘文;杨琦武;张媛;袁海朋;王永昌 申请(专利权)人: 中国天辰工程有限公司;天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司
主分类号: C01B39/08 分类号: C01B39/08
代理公司: 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 代理人: 韩敏
地址: 300400*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 ts 分子筛 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种TS-1钛硅分子筛的制备方法,包括下述步骤:在超声搅拌条件下,将有机胺以一定速度加入四丙基氢氧化铵水溶液中,然后以适宜的速度再向其中加入有机硅源、有机钛源、脂肪醇的混合液,升温至70-190℃进行反应,再降至室温后进行洗涤、干燥、焙烧,得到TS-1钛硅分子筛催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种TS-1钛硅分子筛的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:在超声以及搅拌转速为50-200r/min条件下,向5-20wt%的四丙基氢氧化铵水溶液中,以20-50ml/min的速度加入有机胺,加入完成后超声搅拌10-300min;然后向其中以10-50ml/min的速度加入有机硅源、有机钛源、脂肪醇的混合液加入反应釜中,加入完成后在20-100℃下超声搅拌10-300min;然后升温至70-190℃进行反应,再降至室温后进行洗涤、干燥、焙烧,得到TS-1钛硅分子筛催化剂。

3.根据权利要求1所述的一种TS-1钛硅分子筛的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:在超声以及搅拌转速为50-200r/min条件下,向5-20wt%的四丙基氢氧化铵水溶液中,以20-50ml/min的速度加入有机胺,加入完成后超声搅拌10-300min;然后向其中以10-50ml/min的速度加入有机硅源、有机钛源、脂肪醇的混合液加入反应釜中,加入完成后在20-100℃下超声搅拌10-300min;然后以1-5℃/min的速度升温至70-190℃,反应10-120h,再降至室温,所得反应液以去离子水洗涤至滤液的pH=7-10,经干燥后在500-650℃下焙烧2-12h,得到钛硅分子筛催化剂。

4.根据权利要求1-3任一项所述的一种TS-1钛硅分子筛的制备方法,其特征在于,所述有机胺的加入量为四丙基氢氧化铵水溶液总质量的1-10%。

5.根据权利要求1-3任一项所述的一种TS-1钛硅分子筛的制备方法,其特征在于,所述有机胺为三乙胺、三正丙胺、正丁胺、二正丙胺、正丙胺中的一种或多种的混合物。

6.根据权利要求1-3任一项所述的一种TS-1钛硅分子筛的制备方法,其特征在于,所述有机硅源为正硅酸乙酯、硅溶胶、四氯化硅中的一种或多种的混合物。

7.根据权利要求1-3任一项所述的一种TS-1钛硅分子筛的制备方法,其特征在于,所述有机钛源为钛酸丁酯、四氯化钛中的一种或两种的混合物。

8.根据权利要求1-3任一项所述的一种TS-1钛硅分子筛的制备方法,其特征在于,所述脂肪醇为甲醇、乙醇、丙醇、叔丁醇中的一种或多种的混合物。

9.根据权利要求1-3任一项所述的一种TS-1钛硅分子筛的制备方法,其特征在于,所述四丙基氢氧化铵、有机硅源、有机钛源与脂肪醇的摩尔比为(2-20):(10-100):1:(20-50)。

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