[发明专利]碳纳米管负载锐钛矿型纳米二氧化钛的制备方法在审
申请号: | 201410815190.2 | 申请日: | 2014-12-24 |
公开(公告)号: | CN104549203A | 公开(公告)日: | 2015-04-29 |
发明(设计)人: | 邓景衡;余侃萍;肖祈春;杨国超 | 申请(专利权)人: | 长沙矿冶研究院有限责任公司 |
主分类号: | B01J21/18 | 分类号: | B01J21/18;B01J37/34;B01J37/10 |
代理公司: | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 43213 | 代理人: | 杨斌 |
地址: | 410000 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 负载 锐钛矿型 氧化 制备 方法 | ||
1.一种碳纳米管负载锐钛矿型纳米二氧化钛的制备方法,包括以下步骤:
(1)超声协同氧化处理:将原料碳纳米管加入强氧化剂中,再加入酸液调节pH值至酸性环境,在25℃~65℃条件下进行超声氧化处理,制备得到碳纳米管悬浊液;
(2)一步水热合成:将上述步骤(1)制得的碳纳米管悬浊液,用碱液调节pH值为8~12,再加入含钛化合物,搅拌后转移到反应釜中,加热到120℃~200℃后保温进行一步水热合成反应,反应完毕后,取出在空气中自然冷却至室温,洗涤,真空干燥,即得碳纳米管负载锐钛矿型纳米二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,强氧化剂为双氧水,双氧水浓度为3~9mol·L-1;所述碳纳米管与双氧水的质量比控制为1∶200~320。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,调节pH值至酸性环境是指调节pH值至2~6。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述碳纳米管的直径为30~50nm。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,超声氧化处理时的处理时间控制为30~180min,超声功率控制为50~100W。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,碳纳米管悬浊液中的氧化处理碳纳米管与含钛化合物的质量比控制为1∶(0.1~1)。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述含钛化合物选自钛酸丁酯、硫酸钛、二氧化钛、四氟化钛、氟钛酸铵和硫酸氧钛中的至少一种。
8.根据权利要求1~5中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,所述一步水热合成反应的保温时间控制在1~4h。
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