[发明专利]六亚甲基1,6-二硫代硫酸二钠盐二水合物中氯化钠含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种HTS中氯化钠含量的测定方法

背景技术

六亚甲基1,6-二硫代硫酸二钠盐二水合物，化学式为C₆H₁₆O₈S₄Na₂，分子结构式为六亚甲基1,6-二硫代硫酸二钠盐二水合物在橡胶工业中作为一种性能优异的后硫化稳定剂，少量添加能使橡胶形成交联结构从而有效提高橡胶的使用寿命。国内外市场上一般命名为Duralink HTS销售，国际上通常简称为HTS。

HTS的工业上合成的反应方程式是：

2Na₂S₂O₃+Cl-(CH₂)₆-Cl→NaO₃SS-(CH₂)₆-SSO₃Na+2NaCl

由反应方程式可知在HTS中会有一定量的氯化钠杂质。如果混合在HTS中的氯化钠若过量将严重影响到橡胶的品质。因此氯化钠杂质的含量是评价产品质量的重要指标。

目前大多数企业在测定HTS中氯化钠含量时通常采用的是Mohr法，即在用AgNO₃滴定Cl^-，生成AgCl沉淀。滴定终点时K₂CrO₄指示剂与银离子反应生成砖红色Ag₂CrO₄沉淀。该法在实践中发现滴定误差较大，分析其原因主要是：

(1)HTS中通常混有少量的合成时过量添加的硫代硫酸钠。硫代硫酸钠与银离子发生一系列的反应，最终生成黑色的氧化银和硫。滴定时消耗硝酸银的量偏大，且黑色的氧化银影响终点时颜色的判断。Mohr法滴定氯离子时通常滴加双氧水的方法消除硫代硫酸钠的干扰，但是这里不可行。不可行的原因在于双氧水与HTS也会发生反应，一方面无法保证HTS与双氧水反应的产物不与银离子发生反应，另一方面无法保证硫代硫酸钠消除干净。

(2)HTS与银离子会发生一定的反应生成不稳定的物质，导致滴定时硝酸银的消耗量过大。

发明内容

本发明目的是要解决现有测定HTS中氯化钠含量方法存在误差大的问题，而提供六亚甲基1,6-二硫代硫酸二钠盐二水合物中氯化钠含量的测定方法。

六亚甲基1,6-二硫代硫酸二钠盐二水合物中氯化钠含量的测定方法是按以下步骤完成的：

一、溶液配制：①、配制NaCl标准溶液：将氯化钠溶解于蒸馏水中，采用容量瓶进行定容，即得到浓度为0.05mol/L的NaCl标准溶液；②、配制AgNO₃溶液：将AgNO₃溶解于蒸馏水中，采用棕色容量瓶进行定容，即得到浓度为0.1mol/L的AgNO₃溶液；③、配制NH₄SCN溶液：将NH₄SCN溶解于蒸馏水中，采用容量瓶进行定容，即得到NH₄SCN溶液；④、配制硫酸铁铵指示剂：先向蒸馏水加入硝酸，再加入NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O，搅拌至NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O完全溶解，即得到质量分数为D的硫酸铁铵指示剂，所述的蒸馏水与硝酸的体积比为10:1，且所述的硝酸的质量分数为65％；

二、标定NH₄SCN溶液：

①、在100mL锥形瓶中加入5mL浓度为0.05mol/L的NaCl标准溶液，加入质量分数为65％的硝酸溶液，将pH调至1～4，然后加入5mL浓度为0.1mol/L的AgNO₃溶液，以升温速率为2℃/min从室温升温至温度为70℃，并在温度为70℃下加热20min，然后冷却至室温，加入2mL丙三醇，摇匀，且保证溶液pH为1～4，加入1mL质量分数为D的硫酸铁铵指示剂，用NH₄SCN溶液滴定，至出现稳定的淡红色为止，滴定过程中保持剧烈摇动，平行滴定三次，取平均值，记录NH₄SCN溶液消耗的体积V₁；