[发明专利]一种高纯氯化钡的制备工艺

权利要求书

1.一种高纯氯化钡的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：将工业氯化钡加入到去离子水中加热溶解，其中工业氯化钡和去离子水的重量比为3.5～4.5:8.5～9.5；

步骤2：加入碱，调节溶液Ph值为9～10；

步骤3：加入絮凝剂和双氧水，然后以絮凝沉淀法除去溶液中的固体杂质；

步骤4：过滤并将过滤后的溶液调节Ph值至4～5，其中步骤1、2、3和4的溶液温度均高于80℃；

步骤5：将经步骤4过滤后得到的溶液冷却至22～27℃，得到粗结晶物；

步骤6：将粗结晶物经过粗洗和精洗后得到洗脱结晶物；

步骤7：将洗脱结晶物经过脱水和烘干后得到干燥的纯度为99.9％的氯化钡结晶物；

步骤8：将步骤7得到99.9％的氯化钡结晶物到去离子水中加热溶解，其中99.9％的氯化钡结晶物和去离子水的重量比为3.5～4.5:8.5～9.5；

步骤9：重复步骤2至7得到纯度为99.99％的氯化钡结晶物；

步骤10：将步骤9得到99.99％的氯化钡结晶物到去离子水中加热溶解，其中99.99％的氯化钡结晶物和去离子水的重量比为3.5～4.5:8.5～9.5；

步骤11：重复步骤2至7得到纯度为99.999％的氯化钡结晶物。

2.根据权利要求1所述的高纯氯化钡的制备工艺，其特征在于，步骤2中的碱为NaOH。

3.根据权利要求1所述的高纯氯化钡的制备工艺，其特征在于，所述的双氧水用量为溶液总质量的百万分之五至百万分之十。

4.根据权利要求1所述的高纯氯化钡的制备工艺，其特征在于，所述的步骤6具体包括以下子步骤：

子步骤61：用步骤1中得到的氯化钡溶液洗涤粗结晶物，得到粗洗后的结晶物，其中氯化钡母液溶液和粗结晶物的质量比为：1：0.8～1.2；

子步骤62：用去离子水洗涤粗洗后的结晶物，其中去离子水和粗洗后的结晶物的质量比为：1:9～11。

5.根据权利要求1所述的高纯氯化钡的制备工艺，其特征在于，所述的步骤7中，脱水控制到结晶物中水含量少于5％，烘干的温度控制在105～115度。

6.根据权利要求1所述的高纯氯化钡的制备工艺，其特征在于，步骤5所得到的溶液、步骤6所得到的溶液和步骤7中脱水所得到的溶液回流至步骤1所得到的溶液中。

7.根据权利要求1所述的高纯氯化钡的制备工艺，其特征在于，所述的步骤9具体包括以下子步骤：

步骤92：加入碱，调节溶液Ph值为9～10；

步骤93：加入絮凝剂和双氧水，然后以絮凝沉淀法除去溶液中的固体杂质；

步骤94：过滤并将过滤后的溶液调节Ph值至4～5，其中步骤8、92、93和94的溶液温度均高于80℃；优选为80～90℃；

步骤95：将经步骤94过滤后得到的溶液冷却至22～27℃，得到粗结晶物；

步骤96：将粗结晶物经过粗洗和精洗后得到洗脱结晶物；其中，粗洗所用的溶液为步骤8中的氯化钡溶液；粗洗和精细后得到的溶液返回到步骤8的氯化钡溶液中。

步骤97：将洗脱结晶物经过脱水和烘干后得到干燥的纯度为99.99％的氯化钡结晶物；脱水控制到结晶物中水含量少于5％，烘干的温度控制在105～115度。

8.根据权利要求1所述的高纯氯化钡的制备工艺，其特征在于，步骤11具体包括以下子步骤：

步骤112：加入碱，调节溶液Ph值为9～10；

步骤113：加入絮凝剂和双氧水，然后以絮凝沉淀法除去溶液中的固体杂质；

步骤114：过滤并将过滤后的溶液调节Ph值至4～5，其中步骤8、92、93和94的溶液温度均高于80℃；优选为80～90℃；

步骤115：将经步骤114过滤后得到的溶液冷却至22～27℃，得到粗结晶物；

步骤116：将粗结晶物经过粗洗和精洗后得到洗脱结晶物；其中，粗洗所用的溶液为步骤10中的氯化钡溶液；粗洗和精细后得到的溶液返回到步骤10的氯化钡溶液中。

步骤117：将洗脱结晶物经过脱水和烘干后得到干燥的纯度为99.999％的氯化钡结晶物；脱水控制到结晶物中水含量少于5％，烘干的温度控制在105～115度。