[发明专利]一种丹参叶提取物的制备方法及检测方法

权利要求书

1. 一种丹参叶提取物的制备方法，其特征在于：

取丹参叶，粉碎成粗粉，置渗滤罐中，取粗粉重量4～6倍的30～70%乙醇，加入渗滤罐至乙醇液面高出丹参叶粗粉1～10厘米，于10～30℃浸泡20～50小时，以每分钟40～100ml的速度放出渗滤液，同时将剩余乙醇从以同样的速度向粗粉中加入，收集渗滤液，滤过，滤液于45～55℃减压回收乙醇，制成相对密度为1.05～1.15的丹参叶清膏，用真空喷雾干燥器于80～90℃喷雾干燥，收集干膏粉，得丹参叶提取物。

2. 根据权利要求1所述的丹参叶提取物的制备方法，其特征在于：所述的乙醇用量为粗粉重量的5倍。

3.根据权利要求1所述的丹参叶提取物的制备方法，其特征在于：所述乙醇的浓度为50%。

4.根据权利要求1所述的丹参叶提取物的制备方法，其特征在于：所述浸泡的温度为25℃。

5. 根据权利要求1所述的丹参叶提取物的制备方法，其特征在于：所述浸泡时间为35小时。

6. 根据权利要求1所述的丹参叶提取物的制备方法，其特征在于：所述减压回收温度为50℃。

7.根据权利要求1所述的丹参叶提取物的制备方法，其特征在于：所述真空喷雾干燥温度为85℃。

8.一种权利要求1至7任意一项所述的丹参叶提取物的检测方法，该检测方法包括性状、检查、成分检测和含量检测项目中的部分或全部，其特征在于：

（1）成分检测：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以甲醇:水:甲酸的体积比=23:57:1为流动相B，按照下述方式进行梯度洗脱，流动相A与流动相B之比以体积百分比计，流速为每分钟1ml，柱温为30℃，检测波长为280nm，理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于5000；

0～20分钟，流动相A（%）： 0～13，流动相B（%）：100～87

20～35分钟，流动相A（%）：13～21，流动相B（%）：87～79

35～60分钟：流动相A（%）：21～32，流动相B（%）：79～68

取本品0.5g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，在功率为120W，频率为59KHZ的条件下超声处理15分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；

取丹参素对照品、丹酚酸A对照品、丹酚酸B对照品，加甲醇制成每1ml含丹参素20μg、丹酚酸A10μg、丹酚酸B100μg的溶液，即得对照品溶液；

分别精密吸取供试品溶液与参照物溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，记录60分钟色谱图，即得；

供试品色谱图中，应分别呈现与参照物色谱保留时间相应的色谱峰；

（2）含量检测：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇:乙腈:甲酸:水的体积比=3O:10:1:59为流动相，检测波长为286nm，理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000；

取丹酚酸B对照品，加75％甲醇制成每1ml含0.14mg的溶液，即得对照品溶液；

取本品0.4g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75％甲醇50ml，称定重量，在功率为120W，频率为59KHZ的条件下超声处理20分钟，取出，放冷，再称定重量，用75％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液,；

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。