[发明专利]一种高导热导电石墨烯纸的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于石墨烯宏观材料制备领域，具体涉及一种高导热导电石墨烯纸的制备方法。

背景技术

石墨烯是由单层碳原子构成的二维片状纳米材料，是碳原子以sp²杂化键合形成具有六角形蜂巢晶格结构的平面薄膜，其近乎完美的分子结构为其提供了优异的力学、电学、热学等性能。石墨烯是最薄却也是最坚硬的纳米材料，其拉伸强度高达130GPa，杨氏模量达1TPa；它几乎是完全透明的，只吸收2.3%的光；导热系数高达5,300W/(m·K)，高于CNT和金刚石；常温下其电子迁移率超过15,000cm²/(V·s)，又比CNT或硅单晶高；其电阻率只约10^-6Ω·m，比铜和银更低，为目前已知电阻率最小的材料；石墨烯还具有超大的比表面积（2,630m²/g）。

石墨烯兼具优异的导热和导电性能，为其在电子器件和散热领域提供了广阔的应用前景。如何将单层石墨烯的性能通过宏观材料表达出来进而为人所用成为一个很重要的研究课题。石墨烯固有的二维特性为石墨烯二维纸的制备提供了条件。目前石墨烯薄膜的制备方法主要分为以下三种：（1）以气体为原料利用化学气相沉积的方法在特定基底上直接生长出超薄石墨烯薄膜；（2）以氧化石墨烯为原料，先将氧化石墨烯还原为石墨烯，再将石墨烯通过机械加工方法制备成石墨烯纸；（3）以氧化石墨烯分散液为原料，利用真空辅助抽滤的方法制备出氧化石墨烯纸，再将其还原成石墨烯纸。

目前所制备石墨烯纸尺寸有限，化学气相沉积法制备的薄膜大多负载在基底上，难以形成自支撑的薄膜；还原氧化石墨烯具有有限的分散性，制备出的石墨烯纸均匀性不太好；真空辅助抽滤法耗时、耗能高，较难得到大尺寸均匀完整的石墨烯纸。

发明内容

本发明的目的在于：针对上述现有技术存在的缺陷提供了一种高导热导电石墨烯纸的制备方法。所述的这种制备方法要解决现有技术中难以获取大面积均匀完整导热导电石墨烯纸的技术问题。

本发明的技术解决方案是它包括以下步骤：

（1）将氧化石墨烯均匀分散在水、甲醇、乙醇、N,N’-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或其中两者混合液中，制备出0.1~40mg/mL的氧化石墨烯均一分散液；

（2）将氧化石墨烯分散液刮涂或浇铸，自然干燥后得到自支撑的氧化石墨烯纸；

（3）a,将氧化石墨烯纸在维生素C、水合肼、氢碘酸或其混合物中还原，还原温度为60~120℃；还原时间为1~720分钟；b,在氢气和氩气、氦气、氮气或其混合气中将氧化石墨烯纸还原，混合气中氢气占1%~30%，流量为1~50cm³/min，高温还原温度为300~1000℃，时间为1~300分钟；最终得到导热导电的自支撑石墨烯纸。

本发明的优点是：提供了一种简便的导热导电石墨烯纸的制备方法，以均匀分散的氧化石墨烯为原料，确保了所得产物的均匀性；利用工业可用的刮涂和浇铸法得到大面积的石墨烯纸，从而实现了大面积均匀石墨烯纸的制备。后续的化学还原和热还原恢复了石墨烯纸良好的导热导电性能，为其后续应用铺平了道路。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。

实施例1：

（1）将1g氧化石墨烯分散在25mL水中，制备出40mg/mL的氧化石墨烯分散液；

（2）将氧化石墨烯分散液刮涂得到氧化石墨烯凝胶膜，自然干燥后得到厚度为1000μm自支撑的氧化石墨烯纸；

（3）将氧化石墨烯纸在维生素C中60℃还原720分钟，得到导热系数为400W/(mK)，导电率为10S/m的自支撑石墨烯纸。

实施例2：

（1）将1g氧化石墨烯分散在10L甲醇中，制备出0.1mg/mL的氧化石墨烯分散液；

（2）将氧化石墨烯分散液浇铸得到石墨烯凝胶膜，自然干燥后得到厚度为2μm自支撑的氧化石墨烯纸；

（3）将氧化石墨烯纸在水合肼中90℃还原1分钟，得到导热系数为600W/(mK)，导电率为300S/m的自支撑石墨烯纸。

实施例3：

（1）将1g氧化石墨烯分散在100mL乙醇中，制备出10mg/mL的氧化石墨烯分散液；

（2）将氧化石墨烯分散液刮涂得到氧化石墨烯凝胶膜，自然干燥后得到厚度为10μm自支撑的氧化石墨烯纸；