[发明专利]一种保水型脲醛缓释复合肥料的制备方法

权利要求书

1.一种保水型脲醛缓释复合肥料的制备方法，该制备方法步骤如下：

(1)在反应釜中加入水及氧化淀粉后升温至60℃～90℃糊化15～30分钟，加入尿素及浓度为30～40wt％的甲醛水溶液，搅拌溶解后调pH值至8.5～8.8，升温至60～65℃，恒温反应60～70分钟，然后调pH值至5.4～5.1，恒温65～68℃反应45～50分钟；再调节PH值至中性，终止反应，得脲甲醛缩合物溶液；水的加入量为尿素质量的1.5～4倍，甲醛水溶液中的甲醛：尿素的摩尔为1∶(1.2～1.6)，氧化淀粉的加入量为尿素质量的8～10％；

(2)在反应釜中加入水及淀粉后加热糊化，淀粉与水的质量比为：1:5～15，加入丙烯酸和丙烯酰胺单体，所述淀粉与丙烯酸的质量比为：1：(0.1～0.3)，所述淀粉与丙烯酰胺的质量比为：1：(0.01～0.03)，然后加入引发剂、交联剂及矿物土，引发剂的用量为淀粉质量的0.1～1％，交联剂的用量为淀粉质量的0.02～0.5％，矿物土的用量为淀粉质量的1～10％，在氮气保护下恒温搅拌，直至反应结束，反应温度为60℃～85℃，反应时间为0.5～2h，终止反应，调节PH值至中性，洗涤、过滤后制得淀粉接枝共聚物；

(3)将氮磷钾肥混合置于造粒机中加热至60～85℃，在肥料颗粒表面喷上雾化水将颗粒表面润湿，添加步骤(1)制得的脲甲醛缩合物溶液、步骤(2)制得淀粉接枝共聚物至造粒机中进行混合造粒，使脲甲醛缩合物、淀粉接枝共聚物混合包覆在颗粒肥料的表面，交联后的脲甲醛缩合物和淀粉接枝共聚物作为肥料的保水缓释层，脲甲醛缩合物溶液：淀粉接枝共聚物的质量比为：(1～1.5)：(0.3～0.8)，150～200℃烘干30～45分钟，冷却至35℃以下，最后筛分出2.0mm～4.5mm的保水脲醛缓释复合肥，混合造粒后保水缓释层占保水脲醛缓释复合肥总量的8～14％，即得保水型脲醛缓释复合肥料。

2.根据权利要求1所述的保水型脲醛缓释复合肥料的制备方法，其特征在于，步骤(1)、(2)中用碱性物质pH值至8.5～8.8或中性，碱性物质为固体硼砂或20wt％的氢氧化钾水溶液；调pH值至5.4～5.1是用酸性物质调节，所述的酸性物质为20wt％稀硫酸、20wt％磷酸或20wt％硼酸，尿素的含氮量为46wt％。

3.根据权利要求1所述的保水型脲醛缓释复合肥料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的淀粉糊化温度为70℃～90℃，糊化时间为15～20分钟，所述的淀粉为玉米淀粉、小麦淀粉或木薯淀粉。

4.根据权利要求1所述的保水型脲醛缓释复合肥料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中丙烯酸加入前先用氢氧化钾中和丙烯酸，碱化度为60％～90％，丙烯酰胺加水配制成水溶液，将中和后的丙烯酸与丙烯酰胺水溶液混合后加入反应釜中与糊化后的淀粉混匀。

5.根据权利要求1所述的保水型脲醛缓释复合肥料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中淀粉与丙烯酸的质量比为：1：0.1，淀粉与丙烯酰胺的质量比为：1：(0.015～0.025)。

6.根据权利要求1所述的保水型脲醛缓释复合肥料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾，交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，矿物土为蒙脱土、凹凸棒土或高岭土等，引发剂的用量为淀粉质量的0.2～5％，交联剂的用量为淀粉质量的0.2～0.3％，矿物土的用量为淀粉质量的5～8％。

7.根据权利要求1所述的保水型脲醛缓释复合肥料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中所述的氮磷钾原料为尿素、硫酸铵、磷酸一铵、氯化钾或碳酸铵，尿素的含氮量为46wt％，硫酸铵的含氮量为20wt％，磷酸一铵的含氮量为11wt％、以P2O5计的养分含量为44wt％，氯化钾中以K2O计的养分含量为60wt％，碳酸铵的含氮量为17wt％。

8.根据权利要求1所述的保水型脲醛缓释复合肥料的制备方法，其特征在于，脲甲醛缩合物溶液：淀粉接枝共聚物的质量比为：(1～1.2)：0.6。

9.根据权利要求1所述的保水型脲醛缓释复合肥料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中筛分出保水脲醛缓释复合肥之后还包括向保水脲醛缓释复合肥肥中加入防板结剂的步骤，用缓控释复合肥技术领域中常规的防板结剂产品即可，优选的防板结剂加入量为每千克保水脲醛缓释复合肥中加入3～8g。

10.一种保水型脲醛缓释复合肥料的制备方法，利用保水型脲醛缓释复合肥料的制备方法用的生产装置进行，生产方法步骤如下：

(1)在缩聚反应釜中加入水及氧化淀粉后升温至60℃～90℃糊化15～30分钟，通过尿素进料装置加入尿素，通过甲醛进料装置加入浓度为30～40wt％的甲醛水溶液，搅拌溶解后用碱性物质调pH值至8.5～8.8，升温至60～65℃，恒温反应60～70分钟，然后用酸性物质调pH值至5.4～5.1，恒温65～68℃反应45～50分钟；再用碱性物质调节PH值至中性，终止反应，得脲甲醛缩合物溶液；水的加入量为尿素质量的1.5～4倍，甲醛水溶液：尿素的摩尔为1∶(1.2～1.6)，氧化淀粉的加入量为尿素质量的8～10％；

(2)在共聚反应釜中加入水及淀粉后升温至70℃～90℃糊化，淀粉与水的质量比为：1:5～15，加入丙烯酰胺单体，同时通过丙烯酸进料装置泵入丙烯酸，淀粉与丙烯酸的质量比为：1：(0.1～0.3)，淀粉与丙烯酰胺的质量比为：1：(0.01～0.03)，然后加入引发剂、交联剂及矿物土，引发剂的用量为淀粉质量的0.1～1％，交联剂的用量为淀粉质量的0.02～0.5％，矿物土的用量为淀粉质量的1～10％，在氮气保护下恒温搅拌，直至反应结束，反应温度为60℃～85℃，反应时间为0.5～2h，终止反应，用碱性物质调节PH值至中性，洗涤、过滤后制得淀粉接枝共聚物；

(3)将氮磷钾肥通过固态物料进料系统输入混合造粒机中加热至60～85℃，在肥料颗粒表面喷上雾化水将颗粒表面润湿，通入计量泵输入步骤(1)制得的脲甲醛缩合物溶液以速度1－1.5t/h输入混合造粒机中，通过共聚物计量泵输入步骤(2)制得淀粉接枝共聚物以速度0.3－0.8t/h输入造粒机中进行混合造粒，使脲甲醛缩合物、淀粉接枝共聚物混合包覆在颗粒肥料的表面，交联后的脲甲醛缩合物和淀粉接枝共聚物作为肥料的保水缓释层，150～200℃烘干30～45分钟，冷却至35℃以下，通过筛分机筛分出2.0mm～4.5mm的保水脲醛缓释复合肥，混合造粒后保水缓释层占保水脲醛缓释复合肥总量的8～14％，即得保水型脲醛缓释复合肥料。