[发明专利]有机氟改性环氧/纳米SiO2LED复合封装材料及其制法

说明书

技术领域

本发明属于发光半导体密封材料领域，涉及一种用于发光二极管(LED)封装材料，具体涉及一种有机氟改性环氧/纳米SiO₂LED复合封装材料及其制法。

背景技术

发光二极管(简称LED)是一类电致发光的固体器件，它可以将电能转换成光能，其结构主要由PN结芯片、电极和光学系统构成。LED与传统的白炽灯、荧光灯相比，工作电流非常小，消耗的电能仅是传统光源的1/10，具有节能环保、体积小、寿命长的特点。为保证发光器件的寿命，需对其进行封装。目前，封装材料中应用最广泛的为环氧树脂。环氧树脂具有优良的耐热性、电绝缘性、介电性能和粘结性等。但同时，环氧树脂也有一定的缺陷，固化后交联密度高，脆性大，耐冲击性差、易吸水等，以致降低LED的寿命，使其应用受到一定的限制。

有机氟中含有C-F键，并且键长短、键能大，具有卓越的耐化学性和热稳定性，还具有优良的介电性和不燃性，广泛用于军工、电器、机械、化工、纺织等各个领域。所以有机氟改性环氧提高环氧树脂的耐水性以及热稳定性可满足LED封装材料的要求。但目前来看，单纯的有机氟与环氧树脂的相容性差，简单混合易发生相分离，会降低封装材料的透明性。

纳米SiO₂是一种重要的无机增韧增强功能性填料，得到各国研究人员的关注。但是因其具有粒径小，表面能高，具有强吸水性，加入非极性体系时，易发生团聚，影响透明性。所以改善纳米SiO₂与基体相容性和分散性尤为重要。

为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种有机氟改性环氧/纳米SiO₂LED复合封装材料。

本发明的另一目的在于提供上述有机氟改性环氧/纳米SiO₂LED复合封装材料的制备方法。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种有机氟改性环氧/纳米SiO₂LED复合封装材料，包括以下按质量份数计的组分：

所述的含氟基环氧基无规共聚物的通式如下1所示：

其中：R_f为氟代烷烃，优选为-CH₂CF₃、-CH₂CF₂CHFCF₃、-CH₂CF₂CF₂CF₃、-CH₂(CF₂)₅CHF₂、-CH₂CH₂(CF₂)₅CF₃、-CH₂(CF₂)₆CF₃和-CH₂(CF₂)₈CF₃中的一种；

所述的R为和中的一种或两种的混合；所述的R₁、R₂分别为-H或-CH₃；

所述含氟基环氧基无规共聚物由以下步骤制备得到：

将0.01～50质量份含氟丙烯酸单体、0～50质量份乙烯基环氧单体及20～200质量份有机溶剂A组成的混合溶液加入到反应器中，在氮气气氛、转速为300～1000rpm的机械搅拌条件下，加热至60℃～100℃，预先将引发剂溶于有机溶剂B得到引发剂溶液，然后分2次加入引发剂溶液5～40质量份，反应3～9h后停止反应，在60～100℃条件下，将反应产物进行旋蒸，10min～30min后除去溶剂和副产物，得到含氟基环氧基无规共聚物。

所述的含氟丙烯酸单体优选为丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸-2,2,3,3,4,4,4-七氟代-丁酯、丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酸十三氟辛酯、甲基丙烯酸十三氟辛酯、甲基丙烯酸-1H,1H-全氟代辛酯和1H,1H-全氟正癸基丙烯酸酯中的至少一种；

所述的乙烯基环氧单体优选为烯丙基缩水甘油醚甲基丙烯酸缩水甘油酯丙烯酸缩水甘油酯环氧丁烯一氧化异戊二烯3,4-环氧-2-甲基-1-丁烯或1,2-环氧-5-己烯中的至少一种；