[发明专利]天然色素的新型提取方法在审

专利信息
申请号: 201410818953.9 申请日: 2014-12-25
公开(公告)号: CN104830093A 公开(公告)日: 2015-08-12
发明(设计)人: 毕兆顺 申请(专利权)人: 青岛爱华高科仪器有限公司
主分类号: C09B61/00 分类号: C09B61/00;C09B67/54;C07D487/22
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 266000 *** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 天然 色素 新型 提取 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及天然色素的新型提取方法。

背景技术

提取叶绿素常用的是有机溶剂提取法,但是食品中有机溶剂的提取是不允许的,而是用有机溶剂提取时或多或少都会有残留。减法提取叶绿素弥补了有机溶剂残留的缺点。而无机碱是基本化学工业中产量最大的产品,是用途十分广泛的基本工业原料。使用无机碱性溶液提取浒苔中的叶绿素铜钠盐不但简单快捷,且对环境无污染。

发明内容

本发明的目的是提供天然色素的新型提取方法。

本发明为了实现上述目的,采用的技术解决方案是:

天然色素的新型提取方法,其特征在于,其包括以下步骤:

(1)将浒苔沥干水分,加入7倍浒苔重量的质量浓度为0.06%~0.07%的硫酸铜溶液浸泡,然后用清水洗净,烘干、绞碎细化;

(2)向步骤(1)中绞碎细化得到的粉末加入适量的水,降温冷冻,再水浴解冻直至无冰晶;

(3)加入无机碱性水溶液调节PH,在60~70℃提取5~6小时,将提取液3000~3500r/min离心15min后,去除上清液,冷冻干燥得叶绿素提取物,所述无机碱性溶液为氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸氢钠水溶液、碳酸氢钾水溶液、碳酸钾水溶液中的一种;

(4)向叶绿素提取物中加入叶绿素提取物质量1~2倍的乙酸乙酯和叶绿素提取物质量3~5倍的蒸馏水,萃取,减压蒸馏回收乙酸乙酯,得萃取液;

(5)向萃取液中加入3~4mol/L的调节剂HCL,调节PH为3~4,加热,加入质量浓度25%~35%的五水硫酸铜水溶液,铜代1小时后得到铜酸溶液;

(6)将步骤(6)中铜酸溶液上大树脂柱,依次用质量浓度为80%的乙醇、质量浓度为85%的乙醇和乙酸乙酯洗脱,收集乙酸乙酯洗脱段;

(7)向步骤(7)中得到的乙酸乙酯洗脱段滴加8%~12%的氢氧化钠溶液25~35ml,加热反应50~65min,过滤溶液,干燥得到叶绿素铜钠盐产品。

进一步的,所述步骤(1)中浸泡时间为:2~3小时。

进一步的,所述步骤(2)中降温温度为:-40~-25℃;冷冻时间为:24小时;所述水浴温度为:25~35℃。

进一步的,所述步骤(3)中所述的PH值调节值为:11~12。

进一步的,所述步骤(4)中所述萃取次数为:3次。

进一步的,所述步骤(5)中所述加热温度为:90~110℃。

进一步的,所述步骤(7)中所述加热温度为:10~30℃。

本发明能够产生的有益效果:本发明给出了使用无机碱性溶液从浒苔中提取叶绿素铜钠盐的方法,将污染环境的浒苔收集起来重新利用,不仅可以减轻环境污染,还可以降低目前叶绿素铜钠盐生产的成本,且生产出的产品可用于食品方面。

具体实施方式

实施例1

天然色素的新型提取方法,其特征在于,其包括以下步骤:

(1)将浒苔沥干水分,加入7倍浒苔重量的质量浓度为0.06%的硫酸铜溶液浸泡,然后用清水洗净,烘干、绞碎细化;

(2)向步骤(1)中绞碎细化得到的粉末加入适量的水,降温冷冻,再水浴解冻直至无冰晶;

(3)加入无机碱性水溶液调节PH,在60℃提取5小时,将提取液3000r/min离心15min后,去除上清液,冷冻干燥得叶绿素提取物,所述无机碱性溶液为氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸氢钠水溶液、碳酸氢钾水溶液、碳酸钾水溶液中的一种;

(4)向叶绿素提取物中加入叶绿素提取物质量1倍的乙酸乙酯和叶绿素提取物质量3倍的蒸馏水,萃取,减压蒸馏回收乙酸乙酯,得萃取液;

(5)向萃取液中加入3mol/L的调节剂HCL,调节PH为3~4,加热,加入质量浓度25%的五水硫酸铜水溶液,铜代1小时后得到铜酸溶液;

(6)将步骤(6)中铜酸溶液上大树脂柱,依次用质量浓度为80%的乙醇、质量浓度为85%的乙醇和乙酸乙酯洗脱,收集乙酸乙酯洗脱段;

(7)向步骤(7)中得到的乙酸乙酯洗脱段滴加8%的氢氧化钠溶液25ml,加热反应50min,过滤溶液,干燥得到叶绿素铜钠盐产品。

进一步的,所述步骤(1)中浸泡时间为:2小时。

进一步的,所述步骤(2)中降温温度为:-40℃;冷冻时间为:24小时;所述水浴温度为:25℃。

进一步的,所述步骤(3)中所述的PH值调节值为:11。

进一步的,所述步骤(4)中所述萃取次数为:3次。

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